МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ТЕРМОЛЮМИНОФОРА Т-440
В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ МЕТОДОМ АТОМНО-АБСОРБЦИОННОЙ
СПЕКТРОФОТОМЕТРИИ

    
    
    УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 21 декабря 1987 г. N 4518-87
    
    

    CaS: 0,2% Zn; 0,02% Bi; 0,01% Na                                                                                        М.м. 72,14

         
    Термолюминофор Т-440 представляет собой сульфид кальция, активированный цинком, висмутом и натрием. Это белый порошок с желтоватым оттенком. Растворим в неорганических кислотах, в воде гидролизуется, во влажном воздухе разлагается с выделением сероводорода. Тплавл. около 2000 °С.
    
    В воздухе находится в виде аэрозоля.
    
    Относится к веществам умеренно опасным, обладает слабым раздражающим действием на кожу, способен кумклировать в организме.         
    
    ПДК 2 мг/м.
    
    

Характеристика метода

    
    Метод основан на измерении абсорбции резонансного излучения атомами кальция, являющегося одним из компонентов термолюминофора Т-440, при длине волны 422,7 нм в пламени ацетилен-воздух.
    
    Отбор пробы с концентрированием на фильтр.
    
    Нижний предел измерения концентраций кальция 0,5 мкг/мл в фотометрируемом объеме пробы.
    
    Нижний предел измерения люминофора в воздухе 1 мг/м (при отборе 45 л).
    
    Диапазон измеряемых концентраций люминофора  в воздухе от 1,0 до 6,0 мг/м.
    
    Измерению не мешают катионы висмута, цинка и натрия.
    
    Суммарная погрешность измерения не превышает ±25%.
    
    Время выполнения измерения 2,5 ч, включая отбор пробы.
    
    

Приборы, аппаратура, посуда

    
    Спектрофотометр марки "Сатурн" или другой с горелкой ацетилен-воздух и лампой ЛСП-Са.
    
    Аспирационное устройство.
    
    Фильтродержатель, ТУ 95.72.05-76.
    
    Электроплитка.
    
    Сушильный шкаф.
    
    Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 50, 100 и 1000 мл.
    
    Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 5 и 10 мл с делениями.
    
    Стаканы химические вместимостью 50 мл.
    
    Воронки химические.
    
    Посуда полиэтиленовая.
    
    

Реактивы, растворы и материалы

    
    Кальций углекислый, ГОСТ 4530-76, х.ч., высушенный до постоянной массы при 100-105 °С.
    
    Стандартный раствор N 1 с концентрацией кальция 1 мг/мл готовят растворением 2,497 г кальция углекислого в 10 мл 25%-ного раствора соляной кислоты, количественно переносят в мерную колбу на 1 л, доводят водой до метки и перемешивают. Раствор в полиэтиленовой посуде устойчив в течение года.
    
    Стандартный раствор N 2 с концентрацией кальция 100 мкг/мл (устойчив в течение месяца) и свежеприготовленный стандартный раствор N 3 с концентрацией 10 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением и хранят в полиэтиленовой посуде.
    
    Соляная кислота, ГОСТ 14261-77, ос.ч., концентрированная и 25%-ный раствор.
    
    Ацетилен газообразный в баллоне с редуктором.
    
    Воздух, ГОСТ 11882-73, в баллоне с редуктором.
    
    Спирт этиловый, ГОСТ 5963-67*.
_______________
    * Действует ГОСТ Р 51723-2001. - Примечание .
         
    Фильтры бумажные обеззоленные "синяя лента", ТУ 6-09-1678-77.
    
    

Отбор пробы воздуха

    
    Воздух с объемным расходом 5-10 л/мин, аспирируют через бумажный фильтр "синяя лента", помещенный в фильтродержатель. Для измерения 0,5 ПДК следует отобрать 45 л воздуха.  
    
    Отобранные на фильтр пробы необходимо обработать в тот же день или хранить в эксикаторе.
    
    

Подготовка к измерению

    
    Градуировочные растворы (устойчивы в течение суток) готовят согласно таблице.
    
    

Таблица 38

    
Шкала градуировочных растворов

    
    
    Подготовленные градуировочные растворы пневматическим распылителем распыляют в атомизаторе спектрофотометра "Сатурн" в пламя ацетилен-воздух и измеряют поглощение света при длине волны 422,7 нм. Расход и количество подаваемого раствора не контролируется.
    
    Строят градуировочный график: на ось абсцисс наносят концентрации кальция в градуировочных растворах (в мкг/мл), ось ординат - величину сигнала поглощения света по прибору (в мм).
    
    

Проведение измерения

    
    Фильтр с отобранной пробой переносят в стакан, смачивают 2-3 капли спирта, приливают 5 мл воды, 5 мл соляной кислоты и кипятят в течение 10 мин, помешивая стеклянной палочкой. Жидкость переливают в мерную колбу вместимостью 50 мл. Фильтр отжимают палочкой, промывают 2-3 раза водой. Все промывные жидкости собирают в мерную колбу, доводят водой до метки и перемешивают.
    
    Раствор пробы подают в пламя ацетилен-воздух пневматическим распылителем и измеряют поглощение света аналогично градуировочным растворам.
    
    Содержание кальция в фотометрируемом растворе пробы находят по одновременно построенному градуировочному графику.
    
    

Расчет концентрации

    
    Концентрацию термолюминофора Т-440 в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
    

,

где - концентрация кальция в растворе пробы, найденная по градуировочному графику, мкг/мл;
    
     - общий объем раствора пробы, мл;
    
    1,8 - коэффициент пересчета кальция на термолюминофор Т-440;
    
     - объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. приложение 1).



Текст документа сверен по:
/ Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны. Выпуск XXII. -

М.: ПК НПО Союзмединформ, 1988