МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО СПЕКТРОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
ХЛОРПЛАТИНАТА АММОНИЯ И ХЛОРПАЛЛАДОЗАМИНА В ВОЗДУХЕ
РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

    
    
    УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 21 декабря 1987 г. N 4528-87
    
    

    
    Мелкодисперсный порошок белого цвета, т. плавл. 1769 °С, т. кип. 3800 °С, нерастворим в воде, растворим в минеральных кислотах.
    

    
    Мелкодисперсный порошок, т. плавл. 1552 °С, т. кип. 2940 °С, растворим в 0,3%-ной соляной кислоте и в 0,22%-ном растворе карбоната калия.
    
    В воздухе соединения находятся в виде аэрозолей.
    
    Соли платины и палладия вызывают острые, подострые и хронические отравления, которые приводят к развитию хронического гепатита и гломеруло-нефрита. Соли платины вызывают сенсибилизацию организма, которая приводит к развитию  профзаболевания "платиное".
    
    ПДК хлорплатината аммония и хлорпалладозамина 0,005 мг/м.
    
    

Характеристика метода

    
    Метод основан на измерении разности почернения спектральных линий платины (или палладия) и фона в дуговом спектре, полученном на спектрографе при испарении анализируемой пробы из канала угольного электрода в дуге переменного тока. В качестве аналитических используют линии платины 265,94 нм и палладия 342,12 нм.
    
    Отбор пробы с концентрированием на фильтр.
    
    Нижний предел измерения содержания платины и палладия в пробе 0,02 мкг.
    
    Нижний предел измерения концентрации платины и палладия в воздухе 0,0005 мг/м (при отборе 40 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций платины и палладия в воздухе от 0,0005 до 0,5 мг/м.
    
    Метод специфичен.
    
    Суммарная погрешность измерения не превышает ±25%.
    
    Время выполнения измерения 8 ч, включая отбор пробы.
    
    

Приборы, аппаратура, посуда

    
    Спектрограф средней дисперсии ИСП-30 для области спектра 200,0-800,0 нм.
    
    Генератор переменного тока типа ИВС-28.
    
    Спектропроектор СПП-2 или ПС-18.
    
    Микрофотометр нерегистрирующий МФ-2.
    
    Планитарная мельница.
    
    Аспирационное устройство.
    
    Тигли кварцевые или платиновые.
    
    Печь муфельная.
    
    Ступка и пестик агатовые.
    
    Фильтродержатель с диаметром входного отверстия 10 мм.
    
    Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 1000 мл.
    
    Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 10 мл.
    
    

Реактивы, растворы и материалы

    
    Натрий хлористый, ТУ 6-09-3658-74, ос. ч. 6-4.
    
    Платина в порошке, ГОСТ 14837-79, ч.
    
    Палладий в порошке, ГОСТ 14836-82 , ч.
    
    Графит порошковый, ГОСТ 23463-79, ос. ч. 8-4.
    
    Буферная смесь: готовят механическим перемешиванием 0,1 г хлористого натрия и 4,9 г графитового порошка в агатовой ступке на планитарной мельнице в течение 30 мин для равномерного распределения хлористого натрия.
    
    Стандартная смесь N 1, содержащая в 2,000 г буферной смеси 10 мг платины и 1,0 мг палладия. Для этого в агатовую ступку помещают 4,8725 г графитового порошка, добавляют 0,1 г хлористого натрия, 0,025 г платины, 0,0025 г палладия. Смесь перемешивают 30 мин на планитарной мельнице.
    
    Стандартную смесь N 2, содержащую 2,5 мг платины и 0,25 мг палладия, готовят механическим перемешиванием в агатовой ступке 500 мг стандартной смеси N 1 с 1500 мг графитового порошка в течение 30 мин на планитарной мельнице.
    
    Стандартную смесь N 3, содержащую 0,5 мг платины и 0,05 мг палладия, готовят аналогичным способом из 100 мг смеси N 1 и 1900 мг графитового порошка.
    
    Стандартную смесь N 4, содержащую 0,1 мг платины и 0,001 мг палладия, готовят механическим перемешиванием в агатовой ступке 20 мг смеси N 1 с 1980 мг графитового порошка в течение 30 мин на планитарной мельнице.
    
    В зависимости от содержания измеряемых металлов в образце пробы готовят другие, в частности, более бедные рабочие смеси путем большего разбавления смеси N 1 угольным порошком.
    
    Угли графитовые, ТУ 48-20-78-76, ос. ч. 7-4.
    
    Электроды угольные, заточенные на усеченный конус с площадкой диаметром 2 мм, и электроды угольные с кратером глубиной 3 мм и внутренним диаметром 4 мм, выточенные из графитовых углей.
    
    Фотопластинки спектрофотографические, ТУ 6-17-704-82, тип СП-ЭС с чувствительностью 5-10 ед.
    
    Метол (- метил-пара-аминофенолсульфат), ГОСТ 5.1177-77*, ч.
_______________
    * Действует ГОСТ 25664-83. - Примечание .
         
    Натрий сернистокислый, безводный, ГОСТ 195-77, ч.д.а.
    
    Гидрохинон (1,4-диоксибензол), ГОСТ 19627-74, ч.
    

    Натрий углекислый, безводный, ГОСТ 83-79, х.ч.
    
    Калий бромистый, ГОСТ 4160-74, х.ч.
    
    Проявитель для фотопластинок готовят растворением в воде 2,2 г метола, 96,0 г натрия сернистокислого, 8,8 г гидрохинона, 48,0 г натрия углекислого в 5,0 г калия бромистого в мерной колбе вместимостью 1 л.
    
    Натрий серноватистокислый, кристаллический, СТ СЭВ 223-75, ч.
    
    Натрий сернокислый, ГОСТ 4166-76 (Изм. N 1), ч.д.а.
    
    Фильтры АФА-ВП-20*.
________________
    * Фильтры проверяют с помощью данной методики на наличие определяемых металлов и при необходимости вносят поправку в расчетную формулу.
         
    Уксусная кислота, ГОСТ 61-75, х.ч., концентрированная.
    
    Фиксаж для фотопластинок готовят растворением в воде 400 г гипосульфита натрия, 25,0 г сульфата натрия и 8 мл уксусной кислоты в мерной колбе, доводя объем водой до 1 л.
    
    

Отбор пробы воздуха

    
    Воздух с объемным расходом 5-20 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-20, помещенный в фильтродержатель с диаметром входного отверстия 10 мм.
    
    Для измерения 0,5 ПДК (в пересчете на металл) следует отобрать 40 л воздуха.
    
    

Подготовка к измерению

    
    Готовят стандартные смеси, буферную смесь, проявитель и фиксаж для спектральных пластинок. Угольные электроды предварительно обжигают в течение 20 с в дуге переменного тока при 6-7 А для очистки от загрязнений, внесенных при сверлении. При этом электрод, заточенный на конус ставят сверху.
    
    

Проведение измерения

    
    Фильтр с отобранной пробой переносят в тигель, засыпают 200 мг буферной смеси и озоляют в муфельной печи при температуре 600 °С. После охлаждения тигля пробу слегка перемешивают, пересыпают в агатовую ступку и тщательно перемешивают на планитарной мельнице в течение 30 мин для равномерного распределения примесей. Из подготовленных проб и стандартных смесей отбирают по три навески по 65 мг и набивают ими кратеры подготовленных угольных электродов.
    
     Спектры проб и стандартных смесей поочередно возбуждают в дуге переменного тока и фотографируют на одну и ту же пластинку при следующих условиях: сила тока 6-7 А, экспозиция 60 с, расстояние между электродами 2,5 мм, ширина щели спектрографа 0,012 мм, система освещения трехлинзовая.
    
    Фотопластинку проявляют в течение 5 мин при температуре проявителя 20 °С. Проявленные фотопластинки ополаскивают в воде, фиксируют и промывают в проточной воде. Затем пластинки высушивают и фотометрируют аналитические линии измеряемых металлов и фона.
    
    Содержание платины и палладия в пробе измеряют по одновременно построенному градуировочному графику в координатах ,
    
где

     - логарифм концентрации измеряемого металла;
    
     - разность почернения аналитических линий металлов () и фона ().
    
    

Расчет концентрации

    
    Концентрацию хлорплатината и хлорпалладозамина в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
    

,

где - содержание платины (или палладия) в пробе, найденное по градуировочному графику, мкг;
    
     - коэффициент пересчета платины на хлорплатинат аммония (=8,2) и палладия на хлорпалладозамин (=1,995);
    
     - объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. приложение 1).


    
Текст документа сверен по:
/ Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны. Выпуск XXII. -

М.: ПК НПО Союзмединформ, 1988