МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ФЛУОРИМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
6,7-ДИМЕТИЛ-9-(Д-1-РИБИТИЛ) ИЗОАЛЛОКСАЗИНА (РИБОФЛАВИНА)
В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

    УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 11 декабря 1987 года N 4444-87
    
    

         
    6,7-диметил-9-(Д-1-рибитил) изоаллоксазин (рибофлавин) - желтый или желто-оранжевый кристаллический порошок горького вкуса, со слабым специфическим запахом, температура плавления - 280-285 °С. Трудно растворим в воде, растворим в физиологическом растворе, легко растворим в разбавленных щелочах, почти нерастворим в спирте, эфире, ацетоне и хлороформе. В воздухе находится в виде аэрозоля.
    
    Рибофлавин - умеренно опасное соединение при введении в легкие.
    
    ПДК в воздухе - 1 мг/м.
    
    

ХАРАКТЕРИСТИКА МЕТОДА

    Метод основан на измерении интенсивности флуоресценции рибофлавина в среде диметилформамида при длине волны возбуждения 470 нм и длине волны излучения 540 нм. Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.
    
    Нижний предел измерения в флуориметрируемом растворе составляет 5,0 мкг.
    
    Нижний предел измерения в воздухе - 0,5 мг/м (при отборе 100 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций от 0,5 мг/м до 5 мг/м.
    
    Метод специфичен в условиях производства.
    
    Суммарная погрешность не превышает 20%.
    
    Время выполнения измерения 20 мин, включая отбор пробы.
    
    

ПРИБОРЫ, АППАРАТУРА, ПОСУДА

    Флуориметр
    
    Аспирационное устройство
    
    Фильтродержатели
    
    Мерные колбы, вместимостью 100 мл, ГОСТ 1770-74
    
    Пипетки, вместимостью 1, 10 мл, ГОСТ 20292-74
    
    Стаканы, вместимостью 50 мл, ГОСТ 19908-80
    
    

РЕАКТИВЫ, РАСТВОРЫ И МАТЕРИАЛЫ

    Рибофлавин, фармакопейный.
    
    Стандартный раствор рибофлавина N 1 с концентрацией вещества 100 мкг/мл готовят растворением 0,01 г рибофлавина в 100 мл дистиллированной воды. Раствор устойчив в течение 30 дней при хранении в темном месте.
    
    Стандартный раствор рибофлавина N 2 с концентрацией вещества 5 мкг/мл готовят разбавлением раствора N 1 в 20 раз дистиллированной водой. Срок хранения - 7 дней (в темном месте).
    
    Диметилформамид, ГОСТ 20289-74, ч., или ГОСТ 20289-74, х.ч.
    
    Фильтры АФА-ВП-10.
    
    

ОТБОР ПРОБЫ ВОЗДУХА

    Воздух с объемным расходом 5 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10, для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 100 л воздуха. Срок хранения отобранных проб - 7 дней.
    
    

ПОДГОТОВКА К ИЗМЕРЕНИЮ

    Градуировочные растворы (устойчивы в течение 7 дней при хранении в темном месте) готовят согласно таблице 4.
    
    

Таблица 4

Шкала градуировочных расторов

    
    
    Измеряют интенсивность флуоресценции полученных растворов на флуориметре при длине волны возбуждения 470 нм, излучение - 540 нм, по отношению к раствору сравнения, не содержащего рибофлавина (раствор N 1 по табл.). Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения интенсивности флуоресценции градуировочных растворов (в %), на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания рибофлавина в растворах (в мкг).
    
    Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца или в случае использования новой партии реактивов.
    
    

ПРОВЕДЕНИЕ ИЗМЕРЕНИЯ

    Фильтр с отобранной пробой измельчают и переносят в стакан, извлекают рибофлавин 10 мл дистиллированной воды, прибавляя ее порциями при встряхивании, фильтрат переносят в пробирку. К 1 мл полученного фильтрата добавляют 9 мл диметилформамида. Интенсивность флуоресценции полученного анализируемого раствора пробы измеряют аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе.
    
    Количественное определение содержания рибофлавина в мкг в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
    
    

РАСЧЕТ КОНЦЕНТРАЦИИ

    Концентрацию рибофлавина () в воздухе (мг/м) вычисляет по формуле:
    

,

где - содержание рибофлавина в анализируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
    
     - общий объем раствора пробы, мл;
    
     - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;
    
     - объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. приложение 1).

    

Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны. Сборник. Вып. 22/1.
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1988