МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ВИНИЛСУЛЬФОНОВЫХ
АКТИВНЫХ КРАСИТЕЛЕЙ: БОРДО 4 СТ, ЖЕЛТОГО 2 КТ, АЛОГО 4 ЖТ,
ЖЕЛТОГО СВЕТОПРОЧНОГО 2 КТ, КРАСНО-ФИОЛЕТОВОГО 2 КТ,
КРАСНО-КОРИЧНЕВОГО 2 КТ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 11 декабря 1987 года N 4451-87
Краситель активный бордо 4 СТ. Медный комплекс 3,6,8-трисульфо-1-оксинафталин-2-азо- -[-2'-окси-5'-сульфотоксиэтилсульфонил]-бензола тетранатриевая соль. |
|
Активный бордо 4 СТ - порошок темно-коричневого цвета, хорошо растворим в воде (не менее 80 г/л).
Краситель активный желтый 2 КТ. 2-метил-5-сульфотоксиэтилсульфонил-бензол-азо-[3'-метил-1'-(4''-сульфофенил)]пиразолон 5, динатриевая соль.
|
Активный желтый 2 КТ - порошок темно-желтого цвета, хорошо растворим в воде (не менее 100 г/л).
Краситель активный желтый светопрочный 2 КТ. Медный комплекс 2-окси-5-сульфоток- сиэтилсульфонил-бензол-азо-[3'-метил-1'-(4''-сульфофенил)] пиразолон 5, динатриевая соль. |
|
Активный желтый светопрочный 2 КT - порошок коричневого цвета, хорошо растворим в воде (не менее 100 г/л
Краситель активный алый 4 ЖТ. 3,6-дисульфо-1-оксинафталин-2-азо-[2'-метокси-5'-сульфоток- сиэтилсульфонил]-бензол, тринатриевая соль. |
|
Активный алый 4 ЖТ - порошок красного цвета, хорошо растворимый в воде (не менее 100 г/л).
Краситель активный красно-фиолетовый 2 КТ. Медный комплекс 3,6-дисульфо-1окси-3-ацетилами- нонафталин-2-азо-[2'-окси-5'-сульфотоксиэтилсульфонил]-бензола, тринатриевая соль. |
|
Активный красно-фиолетовый 2 КТ - порошок темно-фиолетового цвета, хорошо растворим в воде (не менее 70 г/л).
Краситель активный красно-коричневый 2 КТ. Медный комплекс 3-сульфо-7-[4''-карбоксифенил]- -амино-1-оксинафталин-2-азо-[2'-окси-5'-сульфотоксиэтилсульфонил]-бензола, динатриевая соль. |
|
Активный красно-коричневый 2 КТ - порошок темно-коричневого цвета, хорошо растворим в воде (не менее 100 г/л).
В воздухе красители находятся в виде аэрозолей. Красители действуют на нервную систему, паренхиматозные органы. Обладают умеренно раздражающим действием на кожные покровы и слизистую глаз.
ПДК - 2 мг/м.
Характеристика метода
Определение основано на измерении оптической плотности растворов активных красителей в воде при длинах волн: бордо 4 СТ - .....* нм; желтого 2 КТ - 408 нм; красно-фиолетового 2 КТ - 540 нм; алого 4 ЖТ - 506 нм; желтого светопрочного 2 КТ - 450 нм; красно-коричневого 2 КТ - 545 нм.
________________
* Брак оригинала. - Примечание .
Нижний предел измерения концентрации красителей в фотометрируемом растворе составляет 4 мкг/мл.
Нижний предел измерения красителей в воздухе 1 мг/м (при отборе 40 л воздуха).
Диапазон измеряемых концентраций 1,0-10 мг/м.
Суммарная погрешность не превышает ±15%.
Время выполнения измерения, включая отбор проб, 1 час.
Приборы и аппаратура, посуда
Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.
Кварцевая кювета с толщиной поглощающего свет слоя 10 мм или 20 мм.
Фильтры АФА-ВП-20, ТУ 95743-80.
Фильтродержатели.
Пробирки с пришлифованными пробками, ГОСТ 10515-63, вместимостью 10-15 мл.
Стаканы стеклянные, ГОСТ 10394-72, вместимостью 50 мл.
Бюксы стеклянные, ГОСТ 7182-54.
Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 5-10 мл, с ценой деления 0,1-0,05 мл.
Посуда лабораторная стеклянная, ГОСТ 1770-74.
Весы аналитические.
Реактивы и растворы
Активные красители: бордо 4 СТ, ТУ 6-14-1938081; желтый 2 КТ, ТУ 6-14-793-22; красно-фиолетовый 2 КТ, ТУ 6-14-50-81; алый 4 ЖТ, ТУ 6-14-19-381-81; желтый светопрочный 2 КТ, ТУ 6-14-798-82; красно-коричневый 2 КТ, ТУ 6-14.
Стандартный раствор N 1, содержащий 0,4 мг/мл красителя, готовят растворением 40 мг вещества в 100 мл воды. Раствор устойчив в течение 5 суток.
Стандартный раствор N 2, с содержанием красителя 40 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением водой стандартного раствора N 1. Раствор устойчив в течение 5 суток.
Отбор проб воздуха
Воздух с помощью аспирационного устройства со скоростью 10 л/мин протягивают через фильтр АФА-ВП-20, помещенный в фильтродержатель. Для определения красителей на уровне 1/2 ПДК необходимо отобрать 40 л воздуха. Пробы могут храниться в закрытых бюксах в течение двух недель.
Подготовка к измерению
Для построения градуировочного графика готовят растворы согласно шкале стандартов:
Таблица 10
Шкала градуировочных растворов
N стандарта |
Стандартный раствор N 2, мл |
Дистиллированная вода, мл |
Содержание красителя, мкг |
1 |
1 |
9 |
40 |
2 |
2 |
8 |
80 |
3 |
4 |
6 |
160 |
4 |
6 |
4 |
240 |
5 |
8 |
2 |
320 |
6 |
10 |
0 |
400 |
Подготовительные градуировочные растворы перемешивают и измеряют оптическую плотность на спектрофотометре при длинах волн: бордо 4 СТ - .....* нм; желтый 2 КТ - 408 нм; желтый светопрочный 2 КТ - 450 нм; алый 4 ЖТ - 506 нм; красно-фиолетовый 2 КТ - 540 нм; красно-коричневый 2 КТ - 545 нм.
________________
* Брак оригинала. - Примечание .
Измерение проводят в кварцевой кювете с толщиной поглощающего свет слоя 10 мм по отношению к контрольному раствору (вода), не содержащему определяемых красителей.
Строят градуировочный график следующим образом: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе (в мкг). Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в квартал или в случае использования новой партии реактивов.
Проведение измерения
Фильтр с отобранной пробой помещают в стаканчик, обрабатывают 10 мл воды, оставляют на 5-10 минут, периодически помешивая стеклянной палочкой. Оптическую плотность полученного раствора измеряют аналогично градуировочным растворам, по сравнению с контрольным, который готовят одновременно и аналогично пробе. Количественное определение содержания вещества (в мкг) в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
Расчет концентрации
Концентрацию вещества "" в воздухе (в мг/м
) вычисляют по формуле:
,
где - содержание красителей в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
- общий объем раствора пробы, мл;
- объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;
- объем воздуха (в л), отобранный для анализа, приведенный к стандартным условиям (см. приложение 1).
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны. Сборник. Вып. 22/1.
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1988