МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИИ ОСНОВНЫХ ТРИАРИЛМЕТАНОВЫХ КРАСИТЕЛЕЙ (ОСНОВНОГО ФИОЛЕТОВОГО К, ОСНОВНОГО СИНЕГО К, ОСНОВНОГО ЯРКО-ЗЕЛЕНОГО СУЛЬФАТА,
ОСНОВНОГО ЯРКО-ЗЕЛЕНОГО ОКСАЛАТА)
В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

    УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 11 декабря 1987 года N 4452-87
    
    
    Краткая характеристика физико-химических свойств красителей представлена в таблице.
    
    

Таблица 11

Физико-химические свойства красителей

________________
    * Солеобразные красители температуры плавления и температуры кипения не имеют.
    
    
    Основные триарилметановые красители - аллергены, обладают раздражающим местным действием.
    
    ПДК - 0,2 мг/м.
    
    

ХАРАКТЕРИСТИКА МЕТОДА

    Определение основано на измерении оптической плотности растворов основных триарилметановых красителей в 50% водном этаноле на длине волны:
    
    основного фиолетового К - 585 нм;
    
    основного синего К - 590 нм;
    
    основного ярко-зеленого сульфата - 640 нм;
    
    основного ярко-зеленого оксалата - 640 нм.
    
    Отбор проб проводят с концентрированием.
    
    Нижний предел измерения содержания красителей 0,2 мкг/мл.
    
    Нижний предел измерения концентрации красителей в воздухе 0,1 мг/м (при отборе 40 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций от 0,1 до 3,2 мг/м.
    
    Измерению не мешают этил--нафтиламин, диметиланилин, диэтиланилин, бензальдегид, тетраметилдиаминобензофенон.
    
    Суммарная погрешность не превышает ±15%.
    
    Время выполнения измерения, включая отбор проб, около 1 часа.
    
    

ПРИБОРЫ, АППАРАТУРА, ПОСУДА

    Спектрофотометр.
    
    Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 50 и 100 мл.
    
    Пипетки, ГОСТ 20292-74 вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл.
    
    Пробирки градуированные с притертыми пробками на 10 мл, ГОСТ 1770-74.
    
    Воронки стеклянные, ГОСТ 19908-80.
    
    Аспирационное устройство.
    
    Фильтры АФА-ВП-20.
    
    Фильтродержатели.
    
    Секундомер.
    
    

РЕАКТИВЫ, РАСТВОРЫ, МАТЕРИАЛЫ

    Трифенилметановые красители:
    
    основной фиолетовый К ТУ 6-14-19-460-82, ГОСТ 22698-77;
    
    основной синий К ТУ 6-14-19-436-85;
    
    основной, ярко-зеленый сульфат ТУ 6-14-1008-85;
    
    основной ярко-зеленый оксалат ТУ 6-14-91-85.
    
    Спирт этиловый, ГОСТ 5963-67*.
_______________
    * Действует ГОСТ Р 51723-2001. - Примечание .
    
    Стандартные растворы красителей N 1 с содержанием 0,1 мг/мл в 50% водном этаноле готовят растворением 10 мг красителя в 100 мл 50% водного этанола.
    
    Стандартные растворы красителей N 2, содержащие 10 мкг/мл, готовят соответствующим разведением раствора N 1.
    
    Растворы устойчивы в течение 1 дня.
    
    

ОТБОР ПРОБЫ ВОЗДУХА

    Воздух с объемным расходом 5 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-20, закрепленный в фильтродержателе. Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 40 л воздуха.
    
    Пробы могут сохраняться в эксикаторе в течение 1 часа.
    
    

ПОДГОТОВКА К ИЗМЕРЕНИЮ

    Градуировочные растворы с содержанием красителей от 0,2 до 0,64 мкг/мл готовят соответствующим разведением стандартного раствора N 2 50% водным этанолом. Градуировочные растворы готовят согласно таблице. Градуировочные растворы устойчивы в течение 12 часов.
    
    

Таблица 12

Шкала градуировочных растворов

    
    
    Подготовленные градуировочные растворы перемешивают и через 5 минут измеряют оптическую плотность на спектрофотометре при длине волны: основного фиолетового К - 585 нм; основного синего К - 590 нм; основного ярко-зеленого сульфата - 640 нм; основного ярко-зеленого оксалата - 640 нм. Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого красителя (раствор 1 по таблице 12).
    
    Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им содержания красителей (в мкг) в градуировочном растворе.
    
    

ПРОВЕДЕНИЕ ИЗМЕРЕНИЯ

    Фильтр с отобранной пробой переносят в химический стаканчик, в течение 5 минут обрабатывают дважды по 10 мл 50% водного этанола. Экстракты сливают вместе. Для анализа берут 4 мл пробы и помещают в кварцевую кювету с толщиной поглощающего слоя 10 мм, закрывают крышкой и измеряют оптическую плотность при длине волны: основного фиолетового К - 585 нм; основного синего К - 590 нм; основного ярко-зеленого сульфата - 640 нм; основного ярко-зеленого оксалата - 640 нм.
    
    Контрольным раствором служит смыв с чистого фильтра АФА-ВП-20 50% водным этанолом.
    
    Количественное определение содержания красителей (в мкг) в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
    
    

РАСЧЕТ КОНЦЕНТРАЦИИ

    Концентрацию красителей "" в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
    

,

где - содержание красителей в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
    
     - общий объем раствора пробы, мл;
    
     - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;
    
     - объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. приложение 1).

    

Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны. Сборник. Вып. 22/1.
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1988