МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ АКТИВНЫХ
ХЛОРТРИАЗИНОВЫХ КРАСИТЕЛЕЙ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

    УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 11 декабря 1987 года N 4454-87
    
    

         
    Активные хлортриазиновые красители (активные красители на основе цианурхлорида) представляют собой твердые кристаллические вещества с высокими температурами плавления. Они хорошо растворяются в воде, плохо в органических растворителях (ацетон, спирты, хлороформ, этилацетат). В воздухе находится в виде аэрозоля.
    
    Активные хлортриазиновые красители вызывают анемию.
    
    ПДК в воздухе - 2 мг/м.
    
    

Характеристика метода

    Метод основан на измерении оптической плотности растворов красителей в воде при 541 нм - активный ярко-красный 5СХ, 380 нм - активный золотисто-желтый 2КХ, 513 нм - активный красный СШ.
    
    Отбор проб проводят с концентрированием на фильтры.
    
    Нижний предел измерения концентрации в фотометрируемом растворе составляет: для всех красителей 5,0 мкг/мл.
    
    Нижний предел измерения в воздухе 1 мг/м (при отборе 50 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций от 1,0 до 10,0 мг/м.
    
    Измерению не мешают нафтолсульфокислоты, цианурхлорид; циануровая кислота, ароматические углеводороды и их производные.
    
    Суммарная погрешность не превышает ±16%.
    
    Время выполнения измерения (включая отбор проб) - 30 минут.
    
    

Приборы, аппаратура, посуда

    Спектрофотометр
    
    Фильтродержатели
    
    Фильтры АФА-ВП-20
    
    Аспирационное устройство
    
    Весы аналитические
    
    Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25 и 50 мл
    
    Колбы плоскодонные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25, 50, 100 мл с притертыми пробками
    
    Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл
    
    Секундомер, ГОСТ 5072-79.
    
    

Реактивы, растворы, материалы

    Активный ярко-красный 5СХ, ТУ 6-14-30-82
    
    Активный золотисто-желтый 2КХ, ТУ 6-14-53-77
    
    Активный красный СШ, ТУ 6-14-645-82
    
    Стандартный раствор N 1 с концентрацией 1 мг/мл готовят растворением 100 мг красителя в 100 мл воды. Раствор устойчив 10 дней.
    
    Стандартный раствор N 2 с концентрацией 0,05 мг/мл готовят путем соответствующего разбавления водой исходного стандартного раствора N 1. Раствор устойчив 10 дней.     
    

Отбор проб воздуха

    Воздух с объемным расходом 10 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-20, закрепленный в фильтродержателе. Для измерения 1/2 ПДК красителя необходимо отобрать 50 л воздуха. Пробы воздуха могут сохраняться в течение 10 дней в закрытых бюксах.
         

Подготовка к измерению

    Градуировочные растворы устойчивы в течение суток, их готовят согласно таблице 14.
    

Таблица 14

Шкала градуировочных растворов

    
    
    Подготовленные градуировочные растворы перемешивают и через 5 минут измеряют оптическую плотность на спектрофотометре при длине волны:
    
    541 нм - ярко-красный 5СХ
    
    513 нм - красный СШ
    
    380 нм - золотисто-желтый 2КХ
    
    Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (раствор N 1 по табл.). Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины концентрации вещества в градуировочном растворе (мкг/мл). Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 2 месяца.
    
    

Проведение измерений

    Фильтр с отобранной пробой переносят в стаканчик и заливают 10 мл воды, оставляют на 15 минут до растворения пробы. Оптическую плотность полученного анализируемого раствора пробы измеряют аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе.
    
    Количественное определение вещества в мкг/мл в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
         

Расчет концентрации

    Концентрацию красителя "" в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
    

,

где - концентрация вещества в анализируемом растворе, найденная по градуировочному графику, мкг/мл;
    
     - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;
    
     - общий объем раствора пробы, мл;
    
     - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. приложение 1).

    

Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны. Сборник. Вып. 22/1.
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1988