МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИИ КРЕЗИДИНА (1-МЕТИЛ-3-АМИНО-4-МЕТОКСИБЕНЗОЛА) В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

    УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 11 декабря 1987 года N 4455-87
    
    

    
    1-метил-3-амино-4-метоксибензол (крезидин) - кристаллический порошок белого цвета. Растворимость в воде 2,258/100 г при 18 °С, растворяется в спирте, эфире, бензоле. Температура плавления 51,5 °С, температура кипения 235 °С, легко возгоняется. Летучесть - 0,582 мг/л.
    
    В воздухе присутствует в виде паров и аэрозоля.
    
    Крезидин (1-метил-3-амино-4-метоксибензол) обладает слабым раздражающим действием на кожу, способен проникать через неповрежденную кожу.
    
    Предельно допустимая концентрация крезидина - 2 мг/м.
    
    

ХАРАКТЕРИСТИКА МЕТОДА

    Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.
    
    Отбор проб с концентрированием на фильтре.
    
    Нижний предел измерения в хроматографируемом объеме пробы 0,005 мкг.
    
    Нижний предел измерения в воздухе 1 мг/м (при отборе 7,5 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых в воздухе концентраций от 1 до 20 мг/м.
    
    Измерению не мешают исходные и побочные продукты синтеза 1-метил-3-амино-4-метоксибензола.
    
    Суммарная погрешность не превышает ±12,4%.
    
    Время выполнения измерения (включая отбор проб) около 30 мин.
    
    

ПРИБОРЫ, АППАРАТУРА, ПОСУДА

    Хроматограф газовый с детектором ионизации в пламени.
    
    Колонки хроматографические стеклянные U-образные длиной 1,2 м и внутренним диаметром 3 мм.
    
    Микрошприц МШ-10М.
    
    Аспирационное устройство.
    
    Фильтры AФA-ВП-10, ТУ 95-743-80.
    
    Фильтродержатели, ТУ 95-743-80.
    
    Секундомер, ГОСТ 5072-72.
    
    Посуда стеклянная лабораторная, ГОСТ 1770-74.
    
    Пипетки, ГОСТ 20282-74 вместимостью 10 мл с ценой деления 0,1 мл.
    
    Бюксы стеклянные, ГОСТ 7182-54.
    
    Термометры лабораторные, ГОСТ 2823-73Е, с диапазоном измерения -30+40 °С; 0100 °C; 0200 °С.
    
    

РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ

    Крезидин (1-метил-3-амино-4-метоксибензол), хроматографически чистый, получен возгонкой при температурe 235 °С (Т=52 °С).
    
    Вода дистиллированная, ГОСТ 6709-72.
    
    Аммиак водный, ГОСТ 9-77.
    
    Составной растворитель - дистиллированная вода - аммиак водный (в соотношении 2:1, объемных).
    
    Кислота серная, х.ч., ГОСТ 4204-77, 20-30%-ный водный раствор (концентрация проверяется титрованием NaOH по метилоранжу).
    
    Гидроокись калия, ч.д.а. (таблетированный), ЧССР, 10%-ный водный раствор, концентрация проверяется титрованием НСl по фенолфталеину.
    
    Азот (газ-носитель), ГОСТ 9293-74.
    
    Водород, ГОСТ 3022-80.
    
    Воздух сжатый для питания приборов, ГОСТ 11882-73.
    
    Насадка хроматографической колонки - хроматон N-AW-ДМCS (фракция 0,125-0,160 мм) с 5% карбовакса-20М, ЧССР.
    
    Стандартный раствор с концентрацией 50,0 мкг/мл готовят взятием точной навески крезидина и растворением в составном растворителе. Стандартный раствор устойчив в течение 3 суток при хранении в темном месте при температуре 20 °С.     
    

ОТБОР ПРОБЫ ВОЗДУХА

    Воздух с объемной скоростью 5 л/мин аспирируют через систему, состоящую из двух последовательно соединенных фильтров АФА-ВП-10, укрепленных в фильтродержателе. Перед отбором пробы воздуха фильтры в течение 3-5 минут выдерживают в 20-30%-ной серной кислоте и затем пинцетом осторожно закрепляют в фильтродержателе.
    
    Для определения содержания крезидина на уровне 1/2 ПДК необходимо отобрать 7,5 литров воздуха.
    
    Фильтры с отобранными пробами помещают в бюксы, в которых они могут храниться не более трех часов.
    
    

ПОДГОТОВКА К ИЗМЕРЕНИЮ

    На готовый сорбент - хроматон N-AW-ДМCS (фракция 0,125-0,160 мм) с 5% карбовакса-20М - наносят гидроокись калия в количестве 2% от веса сорбента, следующим образом: 50 г сорбента помещают в стакан, приливают 9,3 мл десятипроцентного раствора гидроксида калия и дистиллированную воду таким образом, чтобы сорбент был полностью покрыт раствором. Воду упаривают при температуре 100 °С, непрерывно помешивая содержимое стакана, а затем сушат в сушильном шкафу при температуре 120 °С в течение четырех часов.
    
    Хроматографическую колонку заполняют насадкой и, не подключая к детектору, кондиционируют в течение 24 часов, продувая газом-носителем при медленном подъеме температуры до 170 °С в течение 2,5 часов.
    
    При температуре 170 °С насадку выдерживают до стабилизации нулевой линии прибора при максимальной чувствительности. Общую подготовку хроматографа проводят в соответствии с инструкцией прибора.
    
    Градуировочные растворы с содержанием от 2,5 до 50 мкг/мл крезидина готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора составным растворителем. Градуировочные растворы готовят согласно таблице 15.
    
    

Таблица 15

Шкала градуировочных растворов

    
    
    Градуировочные растворы устойчивы в течение суток при хранении в темном месте при температуре 20 °С.
    
    Градуировочный раствор объемом 2 мкл вводят через самоуплотняющуюся мембрану в хроматограф. Строят градуировочный график зависимости площади хроматографического пика (мм) от количества компонента (мкг). Построение градуировочной кривой необходимо проводить не менее чем по шести точкам, проводя шесть параллельных измерений для каждой концентрации.
    

Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб

ПРОВЕДЕНИЕ ИЗМЕРЕНИЯ

    В бюксы с отобранными пробами приливают 2 мл дистиллированной воды и 1 мл водного аммиака. Содержимое бюкса оставляют на 10-15 мин, периодически помешивая стеклянной палочкой. Степень извлечения крезидина - 99,4%. Пробу полученного раствора объемом 2 мкл вводят в испаритель хроматографа, записывают хроматограмму, вычисляют площадь пика и по градуировочному графику находят количество определяемого крезидина.
    
    

РАСЧЕТ КОНЦЕНТРАЦИИ

    Концентрацию 1-метил-3-амино-4-метоксибензола (крезидина) вычисляют по формуле (, мг/м):
    

,

где - количество крезидина в анализируемом объеме поглотительного раствора, найденное по калибровочному графику, мкг;
    
     - общий объем поглотительного раствора, мл;
    
     - объем поглотительного раствора, отобранного для анализа, мл;
    
     - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).

    

Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны. Сборник. Вып. 22/1.
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1988