МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
СУЛЬФАНТРОЛА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 11 декабря 1987 года N 4460-87
|
|
|
М.м. 341,3 |
[N-(п-аминобензолсульфанил)] - антрониловой кислоты натриевая соль (сульфантрол).
Белый кристаллический порошок без запаха, легко растворим в горячей воде, трудно в холодной.
В воздухе находится в виде аэрозоля.
Раздражающее действие на кожу не выявлено, на слизистые оболочки глаз - умеренное.
ПДК в воздухе - 1 мг/м
.
Характеристика метода
Определение основано на измерении светопоглощения растворов сульфантрола в воде при длине волны 265 нм. Отбор проб проводят с концентрированием на фильтры типа АФА.
Нижний предел измерения концентрации вещества в объеме анализируемого раствора 20 мкг.
Нижний предел измерения вещества в воздухе 0,5 мг/м
(при отборе 40 л воздуха).
Диапазон измеряемых концентраций от 0,5 до 5,0 мг/м
.
Определение избирательно на стадиях сушки, просеивания и фасовки.
Суммарная погрешность не превышает ±20%.
Время выполнения измерения 30 мин, включая отбор проб 4 мин.
Приборы, аппаратура, посуда
Спектрофотометр.
Аспирационное устройство.
Фильтродержатели.
Пробирки колориметрические с притертыми пробками, ГОСТ 10615-75.
Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25 и 100 мл.
Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2 и 10 мл.
Реактивы, растворы и материалы
Сульфантрол, ФС 42-1307-79.
Вода дистиллированная.
Стандартный раствор N 1 с концентрацией вещества 500 мкг/мл готовят растворением 0,0500 г вещества в 100 мл воды. Раствор устойчив в течение месяца.
Стандартный раствор N 2 с концентрацией 100 мкг/мл вещества готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 водой. Раствор устойчив 7 дней.
Фильтры АФА-ВП-10.
Отбор пробы воздуха
Воздух с объемным расходом 10 л/мин аспирируют через фильтр AФА-ВП-10. Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 40 л воздуха.
Срок хранения отобранных проб 3 суток.
Подготовка к измерению
Градуировочные растворы (устойчивы в течение суток) готовят согласно таблице 19.
Таблица 19
Шкала градуировочных растворов
N стандарта |
Стандартный раствор N 2, мл |
Вода дистиллированная, мл |
Содержание в-ва |
Или конц-ия вещества |
1 |
0 |
10 |
0 |
0 |
2 |
0,2 |
9,8 |
20 |
2,0 |
3 |
0,4 |
9,6 |
40 |
4,0 |
4 |
0,8 |
9,2 |
80 |
8,0 |
5 |
1,2 |
8,8 |
120 |
12,0 |
6 |
1,6 |
8,4 |
160 |
16,0 |
7 |
2,0 |
8,0 |
200 |
200 |
Подготовленные градуировочные растворы перемешивают и через 5 минут измеряют оптическую плотность на спектрофотометре при длине волны 265 нм. Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (раствор N 1 по табл.).
Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им концентрации вещества (в мкг/мл) в градуировочном растворе.
Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца.
Проведение измерения
Фильтр с отобранной пробой переносят в пробирку, приливают 10 мл воды и оставляют на 10-15 мин, периодически встряхивая для лучшего растворения вещества. Оптическую плотность полученного анализируемого раствора пробы измеряют аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе
Количественное определение концентрации вещества в мкг/мл в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
Расчет концентрации
Концентрацию вещества "
" в воздухе (в мг/м
) вычисляют по формуле:
,
где 
- концентрация вещества в анализируемом растворе пробы, найденная по градуировочному графику, мкг/мл;
- общий объем раствора пробы, мл;
- объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны. Сборник. Вып. 22/1.
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1988