МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
1-(4 ХЛОРФЕНОКСИ)-3,3-ДИМЕТИЛБУТАНОНА-2
И 1-ХЛОР-(4-ХЛОРФЕНОКСИ)-3,3-ДИМЕТИЛБУТАНОНА-2
В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

    УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 11 декабря 1987 года N 4464-87
    
    

         
    ХФП - кристаллы белого цвета, 63 °С, хорошо растворим в гексане, толуоле, ацетоне, этаноле, эфире. Плохо растворяется в воде.
    
    ХФХП - кристаллы светло-желтого цвета, Т67 °С, хорошо растворим в гексане, толуоле, ацетоне, этаноле, эфире.
    
    ХФП и ХФХП в воздухе находятся в виде аэрозоля и паров. Обладают функциональной кумуляцией.
    
    ОБУВ ХФП и ХФХП - 30 мг/м.
    
    

ХАРАКТЕРИСТИКА МЕТОДА

    Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с применением детектора постоянной скорости рекомбинации (детектор по захвату электронов).
    
    Отбор проб проводят с концентрированием: аэрозоля на фильтры, паров в толуол.
    
    Нижний предел измерения в хроматографируемом объеме 0,02 мкг.
    
    Нижний предел измерения в воздухе 15 мг/м (при отборе 4 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентрацией в воздухе от 15 до 150 мг/м.
    
    Измерению не мешают пинаколин, моно- и дихлорпинаколин, 1,1 ди-(4 хлорфенокси)-3,3 диметилбутанон-2.
    
    Суммарная погрешность не превышает ±25%.
    
    Время выполнения измерения около 40 мин.
    
    

ПРИБОРЫ, АППАРАТУРА, ПОСУДА

    Хроматограф марки "Цвет 164" или аналогичный прибор с детектором постоянной скорости рекомбинации.
    
    Колонка стеклянная, длиной 2 м к внутренним диаметром 3 мм.
    
    Аспирационное устройство.
    
    Фильтродержатели.
    
    Поглотительные приборы с пористой пластинкой N 2.
    
    Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимость 50 и 100 мл.
    
    Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 5 и 10 мл.
    
    Пробирки с пришлифованной пробкой, ГОСТ 10515-75, вместимостью 10 мл.
    
    Посуда лабораторная, ГОСТ 1770-74.
    
    Ротационный вакуумный испаритель с набором колб ИP-1М, ТУ 25-11-917-74.
    
    Колбы для упаривания грушевидные, ГОСТ 10394-72, вместимостью 50 мл.
    
    Микрошприц МШ-10, ГОСТ 8043-74.
    
    Линейка измерительная ГОСТ 8309-75.
    
    Лупа измерительна, ГОСТ 8309-75.
    
    Секундомер, ГОСТ 5072-79.
    
    Водоструйный насос.
    
    

РЕАКТИВЫ, РАСТВОРЫ, МАТЕРИАЛЫ

    Стандартные растворы ХФП и ХФХП N 1 с концентрацией 1 мг/мл готовят взятием точной навески 100 мг и растворением ее в мерной колбе на 100 мл толуолом. При хранении в холодильнике растворы устойчивы в течение 1 месяца.
    
    Стандартные растворы ХФП и ХФХП N 2 с концентрацией 100 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 толуолом.
    
    Толуол, ГОСТ 5789-78, ч.д.а. свежеперегнанный.
    
    Фильтры "Синяя лента" диаметром 7 см, ТУ 6-09-1676-77.
    
    Насадка для колонки: хроматон N-AW-HM ДS С с 5% SE=30, фракция 0,16-0,20 мм (производство ЧССР)
    
    Газообразный аргон, ч., ГОСТ 10157-79 и воздух, ГОСТ 11882-73 в баллонах с редуктором.
    
    

ОТБОР ПРОБЫ ВОЗДУХА

    Для определения аэрозоля ХФП и ХФХП воздух со скоростью 2 л/мин аспирируют через фильтр, помещенный в фильтродержатель. Для определения 0,5 ОБУВ следует отобрать 4 л воздуха.
    
    Для определения паров ХФП и ХФХП воздух со скоростью 0,5 л/мин аспирируют через систему, состоящую из фильтродержателя с фильтром и 2-х последовательно соединенных с ним поглотительных приборов, содержащих по 50 мл толуола.
    
    Во время отбора пробы поглотительные приборы охлаждают смесью льда с хлоридом натрия. Анализируют лишь содержимое поглотительных сосудов. Для определения 0,5 ОБУВ достаточно собрать 4 л воздуха.
    
    Срок хранения отобранных проб - 5 суток в холодильнике.
    
    

ПОДГОТОВКА К ИЗМЕРЕНИЮ

    Хроматографическую колонку заполняют готовой насадкой с подсоединением слабого вакуума (с помощью водоструйного насоса). Колонку помещают в термостат хроматографа и, не подсоединяя к детектору, кондиционируют при скорости газа-носителя 30 мл/мин в режиме программирования температуры от 50 до 250 °С со скоростью нагрева 2 °С/мин, а затем в изотермическом режиме при 250 °С в течение 10 часов.
    
    Градуировочные растворы с содержанием от 10 до 100 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 2 толуолом, они устойчивы в течение 5 суток при хранении в холодильнике.
    
    Градуировочные растворы готовят согласно таблице 22.
    
    

Таблица 22

Шкала стандартов для определения ХФП, ХФХП

    
    
    Для количественного определения используют метод абсолютной калибровки. В испаритель хроматографа через самоуплотняющуюся мембрану вводят по 2 мкл каждого из градуировочных растворов, приготовленных согласно таблице. На основании полученных данных строят градуировочный график, выражающий зависимость высоты пика (мм) от количества компонента (мкг). Построение градуировочного графика проводят из 5 параллельных определений для каждой концентрации.
    
    Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:
    

ПРОВЕДЕНИЕ ИЗМЕРЕНИЯ

    Для определения концентрации аэрозолей фильтр переносят в стаканчик и смывают толуолом по 3 мл дважды при перемешивании стеклянной палочкой. Фильтр отжимают и удаляют, экстракт переносят в пробирку с пришлифованной пробкой. Хроматографируют растворы проб, вводя в испаритель хроматографа по 2 мкл раствора.
    
    Для определения концентрации паров ХФП и ХФХП содержимое поглотительных сосудов количественно переносят в грушевидную колбу, обмывая стенки поглотительных сосудов толуолом. Растворитель отгоняют до объема 2-3 мл, переносят в пробирку с пришлифованной пробкой, колбу ополаскивают толуолом, сливают в пробирку так, чтобы объем раствора был 5 мл и хроматографируют, вводя в испаритель хроматографа по 2 мкл. Количественное определение ХФП и ХФХП проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
    
    

РАСЧЕТ КОНЦЕНТРАЦИИ

    Концентрации ХФП и ХФХП в мг/м () в воздухе вычисляют по формуле:
    

,

где - количество вещества, найденное в анализируемом объеме поглотительного раствора по калибровочному графику, мкг;
          
     - общий объем поглотительного раствора, мл;
    
     - объем поглотительного раствора, взятого для анализа, мл;
    
     - объем воздуха, отобранный для анализа (л), приведенный к стандартным условиям (см. приложение 1).

    

Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны. Сборник. Вып. 22/1.
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1988