МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
ЦИАНАМИДА КАЛЬЦИЯ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 11 декабря 1987 года N 4465-87
|
М.м. 80,10 |
Цианамид кальция - белый, а технический - светло-серый порошок, плотность 2,29 г/см
, в воде растворяется 2,5 г/100 мл при 25 °С, в спирте не растворим, Т1340 °С, при 1150 °С начинается возгонка.
В воздухе находится в виде аэрозоля.
Цианамид кальция действует раздражающе на слизистые, оказывает слабовыраженный кожнорезорбтивный эффект.
ПДК в воздухе - 1 мг/м.
ХАРАКТЕРИСТИКА МЕТОДА
Определение основано на взаимодействии цианамида кальция с нитропруссидом натрия в присутствии железосинеродистого калия (III) с образованием соединения, окрашенного в малиновый цвет.
Отбор проб производится с концентрированием на фильтр.
Нижний предел измерения в анализируемом объеме 3 мкг.
Нижний предел измерения цианамида кальция в воздухе 0,5 мг/м
(при отборе 48 л).
Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 0,5-16 мг/м
.
Измерению не мешают примеси технического цианамида кальция: окись кальция, хлорид кальция, двуокись кремния, сульфид железа (II); измерению мешают - цианамид свободный и его производные.
Суммарная погрешность не превышает ±25%.
Время выполнения измерения, включая отбор проб, около 80 минут.
ПРИБОРЫ, АППАРАТУРА, ПОСУДА
Аспирационное устройство.
Фильтры АФА-ВП-20.
Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 100 мл.
Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 0,1; 1 и 5 мл.
Химические стаканы, вместимостью 50 мл.
Пробирки колориметрические, вместимостью 5 мл.
Фотоэлектроколориметр.
РЕАКТИВЫ, РАСТВОРЫ, МАТЕРИАЛЫ
Кальция цианамид ТУ 113-03-29-6-81.
Стандартный раствор N 1 с концентрацией цианамида кальция 0,1 мг/мл готовят растворением 10 мг вещества в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 100 мл.
Стандартный раствор N 2 с концентрацией вещества 10 мкг/мл готовят путем соответствующего разбавления дистиллированной водой стандартного раствора N 1.
Стандартные растворы не устойчивы, готовят перед употреблением.
Вода дистиллированная, ГОСТ 6709-72.
Калий железосинеродистый, ГОСТ 4206-66, х.ч., 10% водный раствор.
Натрия гидрат, ГОСТ 4328-66, х.ч., 10% водный раствор.
Натрия нитропруссид (импортный) х.ч., 10% водный раствор.
Реактив для цветной реакции: по одному объему 10% растворов натрия гидрата, калия железосинеродистого и нитропруссида натрия смешивают с тремя объемами дистиллированной воды. Раствор оставляют стоять при комнатной температуре не менее 20 минут. В холодильнике этот реактив сохраняется в течение трех недель.
ОТБОР ПРОБЫ ВОЗДУХА
Воздух с объемным расходом 10 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-20.
Для измерения 0,5 ПДК следует отобрать 48 л воздуха.
Пробы сохраняются в течение месяца в плотно закрытой посуде.
ПОДГОТОВКА К ИЗМЕРЕНИЮ
Градуировочные растворы цианамида кальция (устойчивы в течение 2 часов) готовят согласно таблице 23.
Таблица 23
Шкала градуировочных растворов
Номер стандарта |
Стандартный раствор N 1, мл |
Стандартный раствор N 2, мл |
Вода дистиллиров., мл |
Содержание цианамида кальция, мкг |
1 |
0 |
0 |
2 |
0 |
2 |
0 |
0,3 |
1,7 |
3 |
3 |
0 |
0,5 |
1,5 |
5 |
4 |
0 |
1,0 |
1,0 |
10 |
5 |
0 |
1,5 |
0,5 |
15 |
6 |
0 |
2,0 |
0 |
20 |
7 |
0,3 |
0 |
1,7 |
30 |
8 |
0,5 |
0 |
1,5 |
50 |
9 |
0,7 |
0 |
1,3 |
70 |
10 |
1,0 |
0 |
1,0 |
100 |
Далее во все пробирки шкалы стандартов добавляют по 0,15 мл реакционной смеси. Растворы перемешивают и оставляют стоять в течение часа. Затем измеряют оптическую плотность на фотоэлектроколориметре при длине волны 500 нм. Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (раствор N 1 по табл.).
Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания цианамида кальция в градуировочном растворе (в мкг). Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в месяц или в случае использования новой партии реактивов.
ПРОВЕДЕНИЕ ИЗМЕРЕНИЯ
Фильтр с отобранной пробой переносят в небольшой стаканчик, заливают 7 мл дистиллированной воды, хорошо перемешивают, дают отстояться 1-2 мин, отфильтровывают (если кальция цианамид технический с нерастворимыми примесями). Остаток на фильтре и стаканчик промывают трижды 3 мл дистиллированной воды, общий объем воды - 16 мл. Промывные жидкости объединяют в небольшом стаканчике, отбирают пипеткой 2 мл и сразу же переносят в колориметрическую пробирку, вносят 0,15 мл реакционной смеси. Раствор перемешивают и оставляют стоять в течение часа. Пробы, окрашенные в малиновый цвет, фотометрируют аналогично градуировочным растворам.
Количественное определение цианамида кальция проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
РАСЧЕТ КОНЦЕНТРАЦИИ
Концентрацию цианамида кальция "
" в воздухе в мг/м
вычисляют по формуле:
,
где 
- концентрация вещества в анализируемом растворе, найденная по градуировочному графику, мкг;
- общий объем раствора пробы, мл;
- объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;
- объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны. Сборник. Вып. 22/1.
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1988