МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ БИС-N,N-ГЕКСАМЕТИЛЕНКАРБАМИДА (КАРБОКСИДА) В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

    
    
    УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача CCCР А.И.Заиченко 25 мая 1987 г. N 4297-87
    
    

         
    Карбоксид представляет собой желтую масляную жидкость с 315 °С при 760 мм рт.ст., уд. вес 1,045 г/см, упругость паров при 20 °С - 7,24 10 мм рт.ст. Хорошо растворим в большинстве органических растворителей (ацетон и др.).
    
    В воздухе находится в виде аэрозоля и паров.
    
    Карбоксид обладает общетоксическим действием.
    
    ПДК 0,5 мг/м.
    
    Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.
    
    Отбор проб проводится с концентрированием.
    
    Нижний предел измерения в хроматографируемом объеме пробы 0,05 мкг.
    
    Нижний предел измерения в воздухе 0,25 мг/м (при отборе 10 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций карбоксида в воздухе от 0,25 до 5 мг/м.
    
    Определению не мешает фосген, n-ксилол, хлористый водород.
    
    Суммарная погрешность не превышает 25%.
    
    Время выполнения анализа, включая отбор проб, 40 минут.
    
    

ПРИБОРЫ, АППАРАТУРА, ПОСУДА

    
    Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором.
    
    Колонка длиной 2 м, диаметром 3 мм.
    
    Микрошприцы MШ-10 по ГОСТ 8043-74.
    
    Аспирационное устройство.
    
    Фильтродержатели.
    
    U-образные трубки (стеклянные) диаметром 3 мм, высотой 130-140 мм.
    
    Пробирки колориметрические с притертыми пробками, высотой 150 мм по ГОСТ 10615-75.
    
    Пипетки по ГОСТ 20292-74, вместимостью 1 и 5 мл.
    
    Колбы мерные по ГОСТ 1770-74, вместимостью 25, 50 мл.
    
    Фильтр Шотта, со стеклянной пористой пластинкой.
    
    Чашки фарфоровые.
    
    Палочки стеклянные.
    
    Секундомер по ГОСТ 5072-75.
    
    Линейка по ГОСТ 427-75 и лупа по ГОСТ 5309-75 измерительные.
    
    

РЕАКТИВЫ, РАСТВОРЫ, МАТЕРИАЛЫ

    
    Ацетон по ГОСТ 2603-79, хч.
    
    Уголь активированный БАУ по ГОСТ 6217-74 (фракция 0,25-0,5 мм).
    
    Бис-N,N-гексаметиленкарбамид (карбоксид).
    
    Стандартный раствор N 1: в мерную колбу вместимостью 25 мл вносят 10 мл ацетона и взвешивают. Добавляют 3 капли карбоксида и снова взвешивают. Объем раствора доводят до метки ацетоном. По разности между первой и второй массой определяют навеску карбоксила и вычисляют его содержание в 1 мл раствора. Срок хранения 7 дней.
    
    Стандартный раствор N 2, содержащий 100 мкг/мл карбоксида, готовят в день анализа путем разбавления раствора N 1 ацетоном.
    
    Стекловолокно.
    
    Фильтры беззольные "синяя лента" по ГОСТ 12026-76.
    
    Газообразные азот по ГОСТ 9293 и воздух по ГОСТ 11882-73 в баллонах с редукторами или воздух из компрессора.
    
    Водород по ГОСТ 3022-70 в баллонах с редуктором или из генератора марки СГС-2.
    
    Твердый носитель хромосорб W , фракция 0,25 мм.
    
    Неподвижная жидкая фаза - силиконовый эластомер Е 301.
    
    

ОТБОР ПРОБ ВОЗДУХА

    Воздух объемным расходом 0,5 л/мин аспирируют через систему, состоящую из беззольного фильтра, помещенного в фильтродержатель и U-образную трубку, наполненную 0,3 г активированного угля. Для определения 1/2 предельно допустимой концентрации карбоксида следует отобрать 10 л воздуха.
    
    

ПОДГОТОВКА К ИЗМЕРЕНИЮ

    
    Для приготовления насадки колонки жидкую фазу - силиконовой эластомер в количестве 15% от массы носителя растворяют в хлороформе и добавляют к взвешенному твердому носителю, находящемуся в фарфоровой чашке, осторожно перемешивают. Хлороформ удаляют в термостате при 150 °С в течение 5-6 часов (до исчезновения запаха). Хроматографическую колонку заполняют приготовленной насадкой при слабом вакууме и кондиционируют при температуре 250 °С в течение 16 часов при отключенном детекторе. Прибор готовят к работе согласно инструкции.
    
    Градуировочные растворы готовят разбавлением стандарта N 2 ацетоном согласно таблице. Растворы устойчивы в течение недели при хранении в холодильнике.
    
    

Таблица 16

    
Шкала градуировочных растворов

    
    
    Для количественного определения карбоксида используют метод абсолютной калибровки. Для этого 10 мкл стандартных растворов вводят в хроматограф. По средним данным не менее 5-ти определений каждой концентрации строят градуировочный график зависимости суммарной площади пика (мм) от количества вещества (в мкг). Условия хроматографирования градуировочных растворов и анализируемых проб:
    
    Длина колонки 2 м.
    
    Диаметр колонки 3 мм.
    
    Твердый носитель хромосорб.
    
    Жидкая фаза E-301 (15% от массы носителя).
    
    Температура испарителя 250 °С.
    
    Температура колонки 180 °С.
    
    Скорость потока газа-носителя (азота) 40 мл/мин.
    
    Скорость потока водорода 30 мл/мин.
    
    Скорость потока воздуха 300 мл/мин.
    
    Скорость диаграммной ленты 60 мм/ч.
    
    Объем вводимой пробы 10 мкл.
    
    Время удерживания 13 мин 20 сек.
    
    

ПРОВЕДЕНИЕ ИЗМЕРЕНИЯ

    
    Бумажный фильтр с отобранной пробой, помещают в пробирку с пришлифованной пробкой, приливают 5 мл ацетона и оставляют на 10 мин. Раствор сливают в фарфоровую чашку, тщательно отжимая фильтр стеклянной палочкой. Эту операцию повторяют 2-3 раза. Растворитель упаривают, остаток растворяют в 0,5 мл ацетона.
    
    Активированный уголь с отобранной пробой промывают 3 раза 5 мл ацетона растворы объединяют и фильтруют через стеклянный фильтр. Полученный фильтрат упаривают в фарфоровой чашке, остаток растворяют в 0,5 мл ацетона.
    
    При определении совместно аэрозоля и паров элюаты упаривают совместно и остаток растворяют 0,5 мл ацетона.
    
    Для анализа берут 10 мкл раствора. Пробу вводят в колонку путем прокола  самоуплотняющейся мембраны шприцем. Затем записывают хроматограмму и вычисляют площадь пика. По градуировочному графику находят количество карбоксида.
    
    

РАСЧЕТ КОНЦЕНТРАЦИИ

    
    Концентрацию карбоксида в мг/м воздуха вычисляют по формуле:
    

,

где - количество карбоксида, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;
    
     - объем ацетона, взятый для растворения остатка, мл;
    
     - объем пробы, взятый для хроматографирования, мл;
    
     - объем воздуха в л, взятый для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).
    

         
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению
концентраций вредных веществ
в воздухе рабочей зоны: Сборник. Выпуск 21/1.
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1987