МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
3-НИТРО-4-ХЛОРАНИЛИНА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

    
    УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 25 мая 1987 г. N 4305-87
              
    

         
    3-нитро-4-хлоранилин - игольчатые кристаллы желтого цвета; температура плавления 96-98 °С; растворяется в этиловом спирте, ацетоне, горячей воде, минеральных кислотах; не растворяется в холодной воде.
    
    В воздухе присутствует в виде аэрозоля.
    
    3-нитро-4-хлоранилин умеренно раздражает кожу и слизистые, не проникает в организм через неповрежденную кожу, не является аллергеном.
    
    ПДК в воздухе 1 мг/м.
    
    

ХАРАКТЕРИСТИКА МЕТОДА

    
    Метод основан на реакции взаимодействия диазотированного 3-нитро-4-хлоранилина с -нафтолом с образованием азокрасителя и последующем фотометрическом измерении содержания окрашенного продукта при длине волны 500 нм (светофильтр N 5). Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.
    
    Нижний предел измерения концентрации в фотометрируемом растворе составляет 5 мкг.
    
    Нижний предел измерения концентрации в воздухе - 0,5 мг/м (при отборе 30 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 0,5 до 6 мг/м.
    
    Измерению не мешают: растворители, минеральные кислоты.
    
    Измерению мешает -хлоранилин.
    
    Суммарная погрешность измерения не превышает ±25%.
    
    Время выполнения измерения 40 мин, включая отбор проб.
    
    

ПРИБОРЫ, АППАРАТУРА, ПОСУДА

    
    Фотоэлектроколориметр.
    
    Аспирационное устройство.
    
    Фильтры АФА-ВП-20.
    
    Фильтродержатели, ТУ 95-72-05-77.
    
    Колбы мерные ГОСТ 1770-74 вместимостью 25, 50 мл.
    
    Пипетки, ГОСТ 20292-74 вместимостью 1, 2, 5 мл с делениями.
    
    Цилиндр мерный, ГОСТ 1770-74 вместимостью 100 мл.
    
    

РЕАКТИВЫ, РАСТВОРЫ И МАТЕРИАЛЫ

    
    3-нитро-4-хлоранилин, х.ч.
    
    Натрий азотистокислый, х.ч. ГОСТ 4217-77, 7-водный раствор, свежеприготовленный.
    
    Мочевина, ГОСТ 6691-77.
    
    Натрия гидроксид, ГОСТ 4328-77, 2 М водный раствор.
    
    -нафтол, ГОСТ 5835-79, 2%-ный раствор в 2 М растворе гидроксида натрия.
    
    Спирт этиловый ТУ 6-09 1770-77.
    
    Стандартный раствор N 1 готовят растворением 50 мг 3-нитро-4-хлоранилина в этиловом спирте в мерной колбе вместимостью 50 мл. Раствор хранится в течение недели.
    
    Стандартный раствор N 2 готовят с концентрацией 20 мкг/мл 3-нитро-4-хлоранилина соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 этиловым спиртом. Раствор устойчив 1 сутки.
    
    

ОТБОР ПРОБ ВОЗДУХА

    
    Воздух с объемный расходом 5 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-20, помещенный в фильтродержатель.
    
    Для измерения 0,5ПДК следует отобрать 30 л воздуха.
    
    Срок хранения проб 1 сутки.
    
    

ПОДГОТОВКА К ИЗМЕРЕНИЮ

    
    Градуировочные растворы (устойчивы в течение суток) готовят в мерной колбе вместимостью 25 мл согласно таблице.
    
    

Таблица 22

    
Шкала градуировочных растворов

    
    
    В подготовленные градуировочные растворы добавляют 10 мл дистиллированной воды, 2,5 мл раствора азотистокислого натрия, 1 г мочевины. Растворы выдерживают 5 минут и затем вносят 2 мл раствора -нафтола. Далее объем растворов доводят до метки дистиллированной водой и через 5 минут измеряют оптическую плотность на фотоэлектроколориметре при длине волны 500 нм (светофильтр N 5). Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 50 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему 3-нитро-4-хлоранилин (раствор N 1 по табл.)
    
    Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания 3-нитро-4-хлоранилина (в мкг).
    
    Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в месяц.
    
    

ПРОВЕДЕНИЕ ИЗМЕРЕНИЯ

    
    Фильтр осторожно переносят в химический стакан, приливают 15 мл этанола, раствор перемешивают 5 минут, для анализа отбирают 5 мл раствора, переносят в мерную колбу вместимостью 25 мл и проводят обработку, измерение оптических плотностей аналогично и одновременно с градуировочными растворами. Содержание 3-нитро-4-хлоранилина в фотометрируемом растворе пробы находят по градуировочному графику. Степень десорбции вещества с фильтра 98%.
    
    

РАСЧЕТ КОНЦЕНТРАЦИИ

    
    Концентрацию 3-нитро-4-хлоранилина в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
    

,

    
где - количество 3-нитро-4-хлоранилина, найденное по градуировочному графику, мкг;
    
     - общий объем пробы, мл;
    
     - объем пробы, взятый для анализа, мл;
    
     - объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).
    

         
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению
концентраций вредных веществ
в воздухе рабочей зоны: Сборник. Выпуск 21/1.
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1987