МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ТИОТРЕХХЛОРИСТОГО ФОСФОРА
МЕТОДОМ ТОНКОСЛОЙНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

    
    
    УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 25 мая 1987 г. N 4308-78*
________________
    * Вероятно, ошибка оригинала. Следует читать: N 4308-87. - Примечание .
    
    

         
    Тиотреххлористый фосфор, бесцветная или желтая жидкость с неприятным запахом. Практически не растворим в воде, растворим во многих органических растворителях, в том числе бензоле, ацетоне, гексане, сероуглероде. В водных растворах гидролизуется до сероводорода и фосфорной кислоты. Плотность 1,635 г/см.
    
    В воздухе находится в виде паров.
    
    Препарат обладает выраженным раздражающим и кожно-резорбтивным действием.
    
    ПДК - 0,5 мг/м.
    
    

ХАРАКТЕРИСТИКА МЕТОДА

    
    Метод основан на хроматографическом выделении тиотреххлористого фосфора в тонком слое сорбента с последующим проявлением хроматограмм реагентом - бромфеноловым синим с азотнокислым серебром.
    
    Отбор проб проводится с концентрированием.
    
    Нижний предел измерения в хроматографируемом объеме - 3 мкг.
    
    Нижний предел измерения в воздухе 0,25 мг/м (при отборе 12 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 0,25 до 1,25 мг/м.
    
    Измерению не мешают: триметилфосфит, пиодрин.
    
    Суммарная погрешность не превышает ±18,2%.
    
    Время выполнения измерения, включая отбор проб, 80 минут.
    
    

ПРИБОРЫ, АППАРАТУРА, ПОСУДА

    
    Аспирационное устройство.
    
    Цилиндры мерные, ГОСТ 1770-74.
    
    Хроматографическая камера, ГОСТ 1065-78.
    
    Стеклянный пульверизатор, ГОСТ 19391-71.
    
    Микропипетки, ГОСТ 20292-77.
    
    Хроматографические пластинки "Силуфол-254" (ЧССР), 150x150 мм.
    
    Поглотительный прибор с пористой пластинкой N 1.
    
    Испаритель ротационный, МРТУ 42-2589-66.
    
    Воронки химические диаметром 6 см, ГОСТ 8613-75.
    
    

РЕАКТИВЫ, РАСТВОРЫ, МАТЕРИАЛЫ

    
    Гексан, хч, ТУ-6-09-3375-78.
    
    Кислота уксусная, чда, ГОСТ 61-75.
    
    Бромфеноловый синий (индикатор), ТУ 6-09-1058-76.
    
    Фильтр бумажный, беззольный "Синяя лента".
    
    Подвижная фаза гекса:ацетон (3:1) по объему.
    
    Стандартный раствор: тиотреххлористый фосфор с концентрацией 100 мкг/мл готовят растворением 10 мл вещества в 100 мл ацетона, 10 мкг/мл - путем соответствующего разбавления ацетоном исходного стандартного раствора.
    
    Раствор хранят в холодильнике. Устойчив в течение месяца.
    
    Проявляющий реактив: 0,03 г бромфенолового синего растворяют в 10 мл ацетона, затем доводят до 100 мл 0,5% водно-ацетоновым раствором азотнокислого серебра (1 ч воды и 3 ч ацетона). Раствор устойчив в течение 2 недель.
    
    

ОТБОР ПРОБЫ ВОЗДУХА

    
    Воздух со скоростью 0,5 л/мин аспирируют через поглотительный прибор с пористой пластинкой, содержащий 10 мл гексана и помещенный в сосуд со льдом. Для измерения 1/2ПДК следует отобрать 12 л воздуха. Срок хранения отобранных проб 1 сутки.
    
    

ПРОВЕДЕНИЕ ИЗМЕРЕНИЯ

    
    Пробу из поглотительного прибора отгоняют в ротационном вакуумном испарителе, растворяют в 0,1-0,2 мл гексана и с помощью капилляра наносят на хроматографическую пластинку так, чтобы диаметр пятна не превышал 0,5 см. Центр должен быть на расстоянии 1,5 см от нижнего края пластинки. Справа наносят серию стандартных растворов, содержащих 3, 5, 7, 9, 12, 15 мкг препарата.
    
    Пластинку с нанесенными растворами помещают в хроматографическую камеру, в которой за 30 минут до хроматографирования налита смесь, гексан-ацетон (3:1) по объему. После поднятия фронта подвижного растворителя пластинку вынимают из камеры и оставляют на несколько минут на воздухе до испарения подвижного растворителя. После того как растворитель испарится, пластинку обрабатывают из пульверизатора проявляющим реагентом. Исследуемое вещество проявляется в виде синих пятен на желтом фоне. для тиотреххлористого фосфора - 0,52. Количественное определение проводят путем сравнения площади пятен стандартных растворов и проб.
    
    Площади пятен измеряют планиметром или с помощью прозрачной бумаги. В последнем случае прозрачную бумагу накладывают на миллиметровую бумагу и вычисляют площадь обведенного пятна.
    
    

РАСЧЕТ КОНЦЕНТРАЦИИ

    
,

    
где - содержание тиотреххлористого фосфора, найденное в хроматографируемой пробе;
    
     - объем пробы, взятый для анализа, мл;
    
     - общий объем пробы, мл;
    
     - объем воздуха в л, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям (см. Приложение 1).
    

         
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению
концентраций вредных веществ
в воздухе рабочей зоны: Сборник. Выпуск 21/1.
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1987