МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ФЛУОРИМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
ФЕНИБУТА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

    
    
    УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 25 мая 1987 г.  N 4313-87
    
    

         
    -амино--фенилмасляной кислоты гидрохлорид (фенибут) - белое кристаллическое вещество, 188-191 °C. Хорошо растворяется в воде, этаноле, ацетоне, диметилформамиде, практически не растворим в эфире.
    
    В воздухе находится в виде аэрозоля.
    
    Фенибут обладает слабым раздражающим и умеренным иммунодепрессивным действием, кумулятивным действием не обладает.
    
    ПДК фенибута в воздухе - 1 мг/м.
    
    

ХАРАКТЕРИСТИКА МЕТОДА

    
    Определение основано на реакции конденсации фенибута с флуорескамином и измерении флуоресценции образовавшегося соединения при длине волны 491-492 нм, длина волны возбуждающего света 405 нм. Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр АФА-XA.
    
    Нижний предел измерения концентрации фенибута в анализируемом объеме составляет 0,5 мкг.
    
    Нижний предел измерения вещества в воздухе 0,5 мг/м (при отборе 10 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций от 0,5 мг/м до 20 мг/м.
    
    Измерению не мешают вторичные амины, этиловый эфир 1-нитро-2-фенил-3-карбэтоксибутановой кислоты, 4-фенил-карбэтоксипирролидон-2.
    
    Суммарная погрешность не превышает ±15%.
    
    Время выполнения измерения, включая отбор проб, 20 мин.
    
    

ПРИБОРЫ, АППАРАТУРА, ПОСУДА

    
    Аспирационное устройство.
    
    Фильтродержатели.
    
    Спектрофлуориметр СФЛ или другой марки.
    
    Мерные колбы по ГОСТ 1770-74, вместимостью 50 и 100 мл.
    
    Пипетки по ГОСТ 20292-77, вместимостью 1 и 5 мл.
    
    Пробирки химические по ГОСТ 10515-75.
    
    Стаканы химические по ГОСТ 10394-72, вместимостью 50 мл.
    
    Воронки стеклянные по ГОСТ 8613-76, диаметром 30 мм.
    
    

РЕАКТИВЫ, РАСТВОРЫ И МАТЕРИАЛЫ

    
    Фенибут по ТУ 6-09-4509-77, х.ч.
    
    Стандартный раствор N 1 с концентрацией фенибута 1 мг/мл готовят растворением 50 мл вещества с бидистиллированной водой в мерной колбе на 50 мл. Растворы устойчивы более месяца.
    
    Стандартный раствор N 2 и N 3 с концентрациями 10 мкг/мл и 20 мкг/мл готовят путем соответствующего разбавления водой исходных стандартных растворов. Устойчивы в течение месяца.
    
    Флуорескамин по ТУ 6-09-197-77, ч.д.а., 0,3% раствор в ацетоне.
    
    Ацетон по ТУ 6-09-3513-82, осч.
    
    Вода бидистиллированная, готовят перегонкой дистиллированной воды, к которой (800 мл) прибавляют 7 г NаСO и 3 г KMnО. Все водные растворы готовят с использованием бидистиллированной воды.
    
    Кислота борная по ГОСТ 9656-75, х.ч.
    
    Гидроксид натрия по ГОСТ 4328-77, х.ч., 0,1 н раствор.
    
    Натрия тетраборат, 0,05 М раствор, готовят растворением 12,367 г борной кислоты и 100 мл 0,1 н NаОН в 1 л.
    
    Боратный буфер, раствор рН=9,3 готовят следующим образом: к 7,2 мл 0,1 н раствора NаОН прибавляют 0,05 М раствор натрия тетрабората до 1 л.
    
    

ОТБОР ПРОБ ВОЗДУХА

    
    Воздух со скоростью 5 л/мин аспирируют через фильтры АФА-ХА. Для измерения 1/2ПДК достаточно отобрать 10 л воздуха.
    
    Срок хранения отобранных проб 1 месяц.
    
    

ПОДГОТОВКА К ИЗМЕРЕНИЮ

    
    Градуировочные растворы (устойчивы 3 дня) готовят согласно таблице.
    
    

Таблица 26

    
Шкала градуировочных растворов

    
    
    К приготовленным согласно таблице стандартным растворам фенибута добавляют 3 мл боратного буфера, 1 мл раствора флуорескамина и встряхивают. Через 10 минут измеряют флуоресценцию раствора на спектрофлуориметре при длине волны 491-492 нм, длина возбуждающего света 405 нм (щели I и II монохроматоров 1,2 мм, =20 А, =2 кВ). Измерение проводят в кювете с толщиной слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему фенибута (раствор N 1 по таблице).
    
    Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения интенсивности флуоресценции градуировочных растворов в условных единицах, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания концентрации фенибута (в мкг) в градуировочном растворе.
    
    Проверка градуировочного графика проводится раз в месяц или в случае использования новой партии реактивов.
    
    

ПРОВЕДЕНИЕ ИЗМЕРЕНИЯ

    
    Фильтр с отобранной пробой переносят в стакан, добавляют 10 мл бидистиллированной воды, при перемешивании выдерживают 10 минут. К 1 мл пробы добавляют 3 мл буфера, 1 мл раствора флуорескамина и перемешивают, затем измеряют интенсивность флуоресценции при тех же условиях, как при построении градуировочного графика. Количественное определение проводят по градуировочному графику.
    
    

РАСЧЕТ КОНЦЕНТРАЦИИ

    
    Концентрацию фенибута "" в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
    

,

    
где - концентрация фенибута в анализируемом растворе пробы, мкг;
    
     - общий объем раствора пробы, мл;
    
     - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;
    
     - объем воздуха, л, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).
    

         
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению
концентраций вредных веществ
в воздухе рабочей зоны: Сборник. Выпуск 21/1.
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1987