МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
О- И П-АНИЗИДИНА (П-АМИНОАНИЗОЛА) В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

    
    
    УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 6 ноября 1986 г. N 4164-86
    
    

              
    П-анизидин - кристаллическое вещество. Температура плавления 57,2°, температура кипения 243 °С. Растворим в горячей воде, спирте, эфире.          
    

              
    О-анизидин представляет собой жидкость с температурой кипения 225 °С, температурой плавления 6,2 °С, плотность 1,0923. Трудно растворим в воде, растворяется в спирте, эфире, разбавленных минеральных кислотах. В воздухе находится в виде паров.
    
    

1. Характеристика метода

    
    Определение основано на окислении о- и п-анизидинов на вращающемся платиновом аноде на фоне раствора боратного буфера при рН=7,4. Потенциал окисления пика о-анизидина +0,72 в, п-анизидина +0,55 в при дифференциальной съемке.
    
    Отбор проб проводится с концентрированием в боратный буферный раствор.
    
    Предел измерения анизидинов 1 мкг/мл.
    
    Предел измерения в воздухе 0,5 мг/м (при отборе 12 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций п-анизидина 0,5-5,0 мг/м.
    
    Определению не мешают сульфид натрия и о-нитроанизол.
    
    Граница суммарной погрешности измерения о- и п-анизидинов в воздухе не превышает ±25%.
    
    Предельно допустимая концентрация п-анизидина в воздухе 1 мг/м.
    
    

2. Реактивы, растворы и материалы

    
    П-анизидин, ч., ТУ 6-09-3636-74.
    
    Стандартный раствор п-анизидина с содержанием 100 мкг/мл готовят растворением 0,01 г п-анизидина в мерной колбе на 100 мл в растворе боратного буфера. Раствор устойчив в течение 6 часов.
    
    О-анизидин, ч., ТУ 6-09-3898-75. Стандартный раствор готовят аналогично раствору п-анизидина.
    
    Натрий тетраборнокислый, ч., ТУ 6-09-1289-76.
    
    Кислота борная, х.ч., ГОСТ 9656-75.
    
    Боратный буфер, рН-7,4, готовят растворением в мерной колбе 17 г буры и 7,5 г борной кислоты в 1000 мл дистиллированной воды.
    
    Ртуть, ГОСТ 4658-73.
    
    Азот газообразный, ГОСТ 10157-79, в.ч. в баллонах с редукторами.
    
    

3. Приборы и посуда

    
    Полярограф.
    
    Приставка к полярографу с вращающимся платиновым электродом.
    
    Аспирационное устройство.
    
    Приборы поглотительные с пористой пластинкой.
    
    Колбы мерные, вместимостью 100 и 1000 мл, ГОСТ 1770-74.
    
    Пипетки мерные, вместимостью 1, 2 и 5 мл, ГОСТ 20292-74.
    
    

4. Проведение измерения

    
Условия отбора проб воздуха

    
    Воздух со скоростью 0,5 л/мин аспирируют через поглотительный прибор, содержащий 5 мл раствора боратного буфера.
    
    Для определения 1/2ПДК необходимо отобрать 12 л воздуха.
    
    Пробы могут сохраняться в течение суток.
    

Условия анализа

    
    Анализируемый раствор из поглотительного прибора в количестве 1 мл вносят в электролизер. Объем жидкости доводят до 6 мл раствором боратного буфера. Удаляют кислород с помощью азота или аргона в течение 10 мин и полярографируют раствор в интервале разности потенциалов от 0,55 в до 0,72 в. Измеряют высоту пика полярографической волны и по градуировочному графику зависимости высоты волны от концентрации о- и п-анизидина в растворе определяют содержание этих веществ в пробе. Для построения градуировочного графика готовят шкалу стандартов, согласно таблице.
    
    

Таблица 2

    
Шкала стандартов

    
    
    Концентрацию п-анизидина в мг/м воздуха () вычисляют по формуле:
    

,

    
где - количество п-анизидина, найденное в анализируемом объеме, мкг;
    
     - общий объем пробы, мл;
    
     - объем пробы, взятый для анализа, мл;
    
     - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение 1), л.
    
    
    
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны
(переработанные технические условия, выпуск N 9): Сборник
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1986