МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ГА3ОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
Н-БУТИЛОВОГО, ВТОРИЧНОГО БУТИЛОВОГО И ТРЕТИЧНОГО БУТИЛОВОГО
СПИРТОВ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

         
    
    УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 6 ноября 1986 г. N 4173-86
    
    

Таблица 11

    
Физические свойства компонентов

    
    
    В воздухе вещества находятся в виде паров.
    
    

1. Характеристика метода

    
    Определение основано на использовании метода газожидкостной хроматографии на приборе с пламенно-ионизационным детектором.
    
    Отбор проб проводится без концентрирования.
    
    Предел измерения бутиловых спиртов в анализируемом объеме пробы 0,05 мкг.
    
    Предел измерения бутиловых спиртов в воздухе 5 мг/м (при анализе из 10 мл воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций бутиловых спиртов 5-25 мг/м.
    
    Граница суммарной погрешности измерения не превышает ±25%.
    
    Предельно допустимая концентрация н-бутилового спирта 10 мг/м, втор.-бутилового спирта 10 мг/м, трет.-бутилового спирта 10 мг/м.
    
    

2. Реактивы, растворы и материалы

    
    Н-бутиловый спирт, ч.д.а., ГОСТ 6006-78.
    
    Втор.-бутиловый спирт, х.ч., ТУ 6-09-664-76.
    
    Трет.-бутиловый спирт, ч.д.а., ТУ 6-09-4069-75.
    
    Ацетон, х.ч., ГОСТ 2603-79.
    
    Твердый носитель хроматон N-AW, фракция 0,2 мм.
    
    Жидкая фаза - глицерин.
    
    Азот газообразный в баллонах с редуктором, ГОСТ 9293-74.
    
    Водород газообразный в баллонах с редуктором, ГОСТ 3022-80.
    
    Воздух ГСП в баллонах с редуктором, ГОСТ 11882-73.
    
    

3. Приборы и посуда

    
    Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором.
    
    Колонка хроматографическая длиной 1 м, диаметром 4 мм.
    
    Аспирационное устройство.
    
    Пипетки газовые, вместимостью 150 мл, ГОСТ 18954-73.
    
    Шприц медицинский, со стеклянным поршнем, вместимостью 10 мл, ТУ 64-1-378-78.
    
    Шкаф сушильный с температурой нагрева до 200 °С.
    
    Муфель электрический с температурой нагрева до 800 °С.
    
    Набор сит "Физприбор", ТУ 26-09-262-69.
    
    Бутыль, вместимостью 1 л.
    
    Чашки выпарительные фарфоровые, диаметром 50 см, ГОСТ 9147-73.
    
    Ступка с пестиком.
    
    Секундомер, ГОСТ 5072-79.
    
    Лупа измерительная, ГОСТ 8309-75.
    
    Линейка измерительная.
    
    

4. Проведение измерения

    
Условия отбора проб воздуха

    
    Воздух со скоростью 1 л/мин аспирируют через газовые пипетки в течение 2-3 мин. Пипетки закрывают с обоих концов стеклянными заглушками. Срок хранения проб не более 5 часов.
    

Приготовление насадки для хроматографической колонки

    
    Глицерин растворяют в ацетоне, в количестве 20% от объема носителя. Носитель выдерживают в этом растворе в течение 1 часа и медленно выпаривают при температуре 40-50 °С на водяной бане. Приготовленным носителем заполняют чистую сухую колонку. Кондиционирование колонки проводят в токе газа-носителя (азота) при температуре 80° в течение 6 час.
    

Условия анализа

    
    Прибор для анализа готовят согласно инструкции. 10 мл пробы отбирают из пипетки медицинским шприцем и через самоуплотняющуюся мембрану вводят в испаритель хроматографа. Необходимо всю серию анализов проводить с одним и тем же шприцем.
    
    Температура колонки 65 °С.
    
    Температура испарителя 100 °С.
    
    Скорость потока газа-носителя (азота) 40 мл/мин.
    
    Скорость потока водорода 30 мл/мин.
    
    Скорость потока воздуха 150 мл/мин.
    
    Скорость диаграммной ленты 240 мм/час
    
    Объем анализируемой пробы 10 мл
    
    Продолжительность анализа 25 мин
    

    
    Для количественного определения спиртов используют метод абсолютной калибровки. Для этого в микроампулы набирают определенные навески бутиловых спиртов и помещают в бутыль на 1 л. Встряхиванием микроампулы разбивают. Через 2 часа из бутыли шприцем отбирает от 1 до 10 мл смеси и вводят в хроматограф.
    
    На основании полученных данных строят градуировочный график зависимости площадей пиков от концентрации веществ из пяти параллельных определений.
    
    Условия анализа и калибровки должны быть одинаковыми.
    
    Концентрации н-бутилового, втор.-бутилового и трет.-бутилового спиртов в мг/м воздуха () вычисляют по формуле:
    

,

где  - количество вещества, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;
    
     - объем воздуха, отобранный для анализа, мл.
    
    
    
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны
(переработанные технические условия, выпуск N 9): Сборник
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1986