МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
П-ОКСИДИФЕНИЛАМИНА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

    
    
    УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 6 ноября 1986 г. N 4185-86
    
    

         
    П-оксидифениламин - твердое вещество, с температурой плавления 73 °С, температурой кипения 330 °С. Плохо растворяется в воде, хорошо - в спирте, эфире, хлороформе, бензоле, ацетоне. В воздухе находится в виде паров.
    
    

1. Характеристика метода

    
    Определение основано на окислении п-оксидифениламина на вращающемся платиновом аноде на фоне кислотно-водного раствора. Потенциал окисления +0,4 в при дифференциальной съемке.
    
    Отбор проб проводится с концентрированием в раствор серной кислоты.
    
    Предел измерения п-оксидифениламина в анализируемом объеме пробы 1 мкг.
    
    Предел измерения п-оксидифениламина в воздухе 0,25 мг/м (при отборе 20 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций п-оксидифениламина 0,25-15 мг/м .
    
    Определению не мешают анилин и п-аминофенол.
    
    Граница суммарной погрешности измерения п-оксидифениламина в воздухе не превышает ±25%.
    
    Предельно допустимая концентрация п-оксидифениламина в воздухе 0,5 мг/м .
    
    

2. Реактивы, растворы и материалы

    
    П-оксидифениламин, ч., ТУ 6-09-07-569-75.
    
    Стандартный раствор с содержанием 100 мкг/мл готовят растворением навески 0,01 г п-оксидифениламина в 100 мл серной кислоты в мерной колбе. Раствор применим через 40 мин после изготовления и устойчив в течение 5 дней.
    
    Кислота серная, х.ч., ГОСТ 4204-77, концентрированная.
    
    Азот газообразный, ГОСТ 10157-79, в.ч. в баллонах с редукторами.
    
    Ртуть, ГОСТ 4658-73.
    
    

3. Посуда и приборы

    
    Полярограф.
    
    Приставка к полярографу с платиновым вращающимся  электродом.
    
    Аспирационное устройство.
    
    Приборы поглотительные с пористой пластинкой N 2.
    
    Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 100 мл.
    
    Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 5 и 10 мл с делениями на 0,01 и 0,1 мм.
    
    

4. Проведение измерения

    
Условия отбора проб воздуха

    
    Воздух со скоростью 1 л/мин  аспирируют через поглотительный прибор, содержащий 5 мл серной кислоты. Пробы устойчивы один день.
    
    Для определения 1/2ПДК следует отобрать 20 л воздуха.
    

Условия анализа

    
    В электролизер из поглотительного прибора вносят 1 мл исследуемого раствора. При меньшем количестве взятой пробы объем до 1 мл доводят серной кислотой. Добавляют 5 мл дистиллированной воды (при охлаждении), удаляют кислород в течение 10 мин с помощью азота или аргона и производят полярографирование в интервале разности потенциалов от 0,35 до 0,4 в. Определяют высоту полярографического пика и по градуировочному графику зависимости высоты пива от концентрации находят содержание п-оксидифениламина в мкг.
    
    Для построения градуировочного графика готовят шкалу стандартов согласно таблице.
    
    

Таблица 19

    
Шкала стандартов

    
    
    Удаляют кислород, полярографируют и измеряют высоты полярографических пиков.
    
    Концентрацию п-оксидифениламина в мг/м  воздуха () вычисляют по формуле:
    

,

где  - количество п-оксидифениламина, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;
    
     - общий объем пробы, мл;
    
     - объем пробы, взятый для анализа, мл;
    
     - объем воздуха, взятый для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле, л (см.  приложение 1).
    
    
    
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны
(переработанные технические условия, выпуск N 9): Сборник
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1986