Адрес документа: http://law.rufox.ru/view/5/2160.htm



МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
АЛКИЛПРОПИЛЕНДИАМИНА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

    
    
    УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 6 ноября 1986 г. N 4204-86
    
    

         
    
    
    

М.м. 720735

         
    Алкилпропилендиамин /Дон-11/ - жидкость коричневого цвета, температура разложения выше 100 °С, хорошо растворяется в спирте, бензоле, ацетоне, воде. Относится к умеренно опасным ядам. - 3,88 г/кг. В воздухе находится в виде аэрозоля. ОБУВ - 1 мг/м.
    
    

Характеристика метода

    
    Определение основано на реакции сочетания Дон-11 с тропеолином ООО-2 и получении окрашенного в розовый цвет разной интенсивности комплексного соединения, обусловленного его концентрацией.
    
    Отбор проб производится концентрированием на фильтр.
    
    Предел измерения в анализируемом объеме пробы 5 мкг.
    
    Предел измерения в воздухе 0,5 мг/м (при отборе 20 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 0,5 до 16 мг/м.
    
    Определению не мешают пары изопропилового спирта, мешает Дон-2, Дон-52, алкилтриметиламмоний хлорид фракции C-C.
    
    Граница суммарной погрешности измерения ±25%.
    
    Срок выполнения измерения, включающий отбор пробы, 4 часа.
    
    

Реактивы, растворы и материалы

    
    Дон-11, ТУ 36.40830-79.
    
    Тропеолин ООО-2 ТУ МХП 605-1, 1·10 М раствор.
    
    Хлороформ, ГОСТ 20015-74, очищенный: хлороформ смешивают с 5-10% раствором натрия углекислого, встряхивают, промывают 5-6 раз водой. Хлороформ отделяют и перегоняют.
    
    Натрий углекислый кислый, ГОСТ 4201-66, 5% раствор.
    
    Вода дистиллированная, ГОСТ 6709-72.
    
    Стандартный раствор Дон-11 N 1 концентрацией 1 мг/мл готовят растворением навески 0,1 г вещества в 100 мл дистиллированной воды в мерной колбе. Раствор устойчив в течение месяца.
    
    Стандартный раствор N 2 Дон-11 с концентрацией 100 мкг/мл готовят разбавлением дистиллированной водой стандартного раствора N 1. Сохраняется в течение 2-х суток.
    
    Фильтры АФА-ВП.
    
    

Приборы и посуда

    
    Аспирационное устройство.
    
    Фотоэлектроколориметр.
    
    Фильтродержатель.
    
    Аппарат для встряхивания.
    
    Колбы мерные, вместимостью 50-100 мл, ГОСТ 1770-74.
    
    Воронки делительные, вместимостью 50 мл, ГОСТ 8613-75.
    
    Пипетки, вместимостью 1, 5 и 10 мл с ценой деления 0,01; 0,05; 1 мл, ГОСТ 20292-74.
    
    Стаканы химические, вместимостью 50 мл, ГОСТ 1770-74.
    
    

Проведение измерения

    
Условия отбора проб воздуха

    
    Для определения аэрозоля Дон-11 воздух со скоростью 10 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10, укрепленный в фильтродержателе.
    
    Для определения 1/2 ОБУВ необходимо отобрать 20 л воздуха.
    
    Срок хранения проб 48 часов.
    
    

Условия анализа

    
    Фильтр переносят в стакан, обрабатывают водой дважды по 5 мл. Анализируемый раствор в количестве 5 мл переносят в делительную воронку, приливают 1 мл тропеолина ООО-2; 3 мл хлороформа, помещают в аппарат для встряхивания на 2 часа. Смесь оставляют до четкого разделения слоев. Сливают хлороформный слой в кюветы толщиной слоя 3 мм и фотометрируют при 490 нм по сравнению с контролем, который обрабатывают аналогично пробам. Содержание Дон-11 в анализируемом объеме определяют по предварительно построенному градуировочному графику, для построения которого готовят шкалу стандартов согласно таблице.
    
    

Таблица 1

    
Шкала стандартов

    

Номер стандарта

Стандартный раствор N 2, мл

Вода дист., мл

Тропеолин ООО-2, мл

Хлороформ, мл

Содержание Дон-11, мкг

1

0

5,0

Во все пробы по 1 мл

Во все пробы по 3 мл

0

2

0,05

4,95



5

3

0,1

4,90



10

4

0,2

4,80



20

5

0,4

4,60



40

6

0,8

4,20



80

7

1,4

3,60



140

8

1,6

3,40



160

    
    
    Стандартная шкала устойчива в течение 2 суток.
    
    Содержание Дон-11 в мг/м воздуха () вычисляют по формуле:
   

,

где - количество вещества, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;
    
     - общий объем пробы, мл;
    
     - объем пробы, взятый для анализа, мл;
    
     - объем воздуха, л, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (приложение 1).
    
    
    
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению
концентраций вредных веществ
в воздухе рабочей зоны: Сборник. Выпуск 21/1.
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1987