МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
1,10 ДЕКАНДИКАРБОНОВОЙ КИСЛОТЫ (1,10 ДДК) В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

    
    
    УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 6 ноября 1986 г. N 4207-86
    
    

         
    1,10 декандикарбоновая кислота (1,10 ДДК) кристаллическое, растворимость в  этиловом спирте 47,9% вес при 76,5 °С, в пропиловом спирте 26,1% вес при 64,2 °С, в воде 0,0555% вес при 28 °С, 0,368% вес при 100 °С, 245 °С при 10 мм рт.ст., 127-128 °С.
    
    Агрегатное состояние в воздухе в виде аэрозоля.
         

Краткая токсикологическая характеристика

    
    1,10 ДДК - вещество 3 класса опасности по ГОСТ 12.1.007-76. Кумулятивными свойствами не обладает. Слабо раздражает кожные покровы и слизистые оболочки глаз. Предельно-допустимая концентрация в воздухе - 10 мг/м.
    

Характеристика метода

    
    Метод основан на реакции взаимодействия 1,10 ДДК с солянокислым гидроксиламином и последующем фотометрическом измерении окрашенного продукта реакции при 510 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм.
    
    Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр АФА-ХП.
    
    Нижний предел измерения концентрации 1,10 ДДК в фотометрируемом растворе составляет 45 мкг в анализируемом объеме пробы.
    
    Нижний предел измерения 1,10 ДДК в воздухе - 2,5 мг/м (при отборе 75 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций от 2,5 до 16,0 мг/м.
    
    Суммарная погрешность не превышает ±25%.
    
    Время выполнения измерения 1,10 ДДК, включая отбор проб - 1 час 20 мин.
    
    

Приборы, аппаратура, посуда

    
    Спектрофотометр.
    
    Аспирационное устройство.
    
    Фильтродержатели.
    
    Колбы мерные по ГОСТ 1770-74, вместимостью 50, 100 и 150 мл.
    
    Пробирки колориметрические с пришлифованными пробками, высотой 120 мм и внутренним диаметром 15 мм.
    
    Пипетки по ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 5, 10 мл с ценой деления 0,01 мл и 0,02 мл.
    
    Микропипетки по ГОСТ 20292-74, вместимостью 0,1 и 0,2 мл.
    
    Баня водяная.
    
    

Реактивы, растворы и материалы

    
    1,10 декандикарбоновая кислота (1,10 ДДК) по ТУ N 113-03-27-53-84.
    
    Этиловый спирт по ГОСТ 5962-67*, обработан гидроокисью калия (10 г на 100 мл) в течение 2 часов и перегнанный при 78 °С.
_______________
    * На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51652-2000. - Примечание .
         
    Калия гидроокись по ГОСТ 9285-75, ч.д.а.
    
    Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, х.ч., 4-н раствор.
    
    Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, х.ч., концентрированная, 4-н и 0,5-н растворы.
    
    Гидроксиламин солянокислый по ГОСТ 5456-65, 4 N раствор, свежеприготовленный.
    
    Железо хлорное по ГОСТ 4147-74, х.ч. 1,6%-ный раствор в 0,5-н HCl.
    
    Кислота серная по ГОСТ 4204-77, х.ч. концентрированная.
    
    Фенолфталеин по ГОСТ 5850-72, 0,5%-ный раствор в этаноле.
    
    Фильтры АФА-ХП-20.
    
    Стандартный раствор N 1 с концентрацией 1,10 ДДК 10 мг/мл готовят растворением 250 мг 1,10 ДДК в 10 мл этилового спирта в мерной колбе емкостью 25 мл. Раствор подогревают 10 мин в водяной бане при 70-75 °С. После охлаждения объем доводят до метки. Раствор устойчив с течение 5 дней.
    
    

Отбор проб воздуха

    Воздух с объемным расходом 5 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ХП-20, укрепленный в фильтродержателе. Для измерения 1/2ПДК следует отобрать 35 л воздуха. Пробы устойчивы в течение 24 часов.
    
    

Подготовка к измерению

    
    Градуировочные растворы готовят следующим образом.
    
    Рабочие стандартные растворы с содержанием 1,10 ДДК от 1,2 до 7,2 мг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 этиловым спиртом. Растворы устойчивы в течение 5 часов.
    
    На фильтры АФА-ХП-20 наносят по 0,15 мл стандартных растворов с концентрацией 1,10 ДДК от 1,2 до 7,2 мг/мл. Фильтры переносят в пробирки, заливают 6 мл этанола и ставят в водяную баню на 10 мин при температуре 70 °С. После охлаждения фильтр отжимают, отбирают по 1,5 мл раствора, вносят в колориметрические пробирки, приливают по 1 капле концентрированную НSO и оставляют на 1 час на водяной бане при температуре 70 °С.
    
     После охлаждения приливают 0,2 мл 4-н раствора солянокислого гидроксиламина и 0,8 мл 4-н раствора едкого натра.
    
    Содержимое пробирок перемешивают к оставляют на 20 мин для образования гидроксимата.
    
    Через 20 мин в пробирки прибавляют по 1 капле фенолфталеина и оставшуюся щелочь нейтрализуют 4 Н раствором соляной кислоты. Затем добавляют по 2,5 мл 1,6%-ного раствора хлорного железа в каждую пробирку перед определением. Содержимое пробирки хорошо перемешивают и через 5 мин фотометрируют в кювете с толщиной слоя 10 мл при длине волны 510 нм по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам.
    
    

Таблица 4

    
    
    Градуировочные растворы устойчивы в течение 35 минут.
    
    Построение градуировочного графика:
    
    на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе (в мкг).
    
    Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в месяц.
    
    

Проведение измерения

    
     Фильтр с отобранной пробой переносят в пробирку, заливают 6 мл этилового спирта и оставляют на 10 мин в водяной бане при температуре 70 °С. Далее пробирки с фильтрами обрабатывают аналогично градуировочным растворам. Полнота однократной экстракции 1,10 ДДК этанолом с фильтра АФА-ХП равна 95-96%. Количественную оценку поглощенных аэрозолей 1,10 ДДК проводят фотометрическим методом по предварительно построенному градуировочному графику.

Расчет концентрации

    
    Концентрацию вещества "" в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
         

,

    
где - концентрация вещества в анализируемом растворе пробы, найденная по градировочному графику, мкг;
    
     - общий объем раствора пробы, мл;
    
     - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;
    
     - объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям.
    
    
    
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению
концентраций вредных веществ
в воздухе рабочей зоны: Сборник. Выпуск 21/1.
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1987