МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ТУРБИДИМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
ДЕКАБРОМДИФЕНИЛОКСИДА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

    
    УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 26 октября 1984 г. N 3104-84
    
    

М.м. 959,17

    
    Декабромдифенилоксид (ДБДФО, СBrО) представляет собой твердое вещество, температура плавления 300 °С; плотность 3,14 г/см (при 26 °С), насыпной вес 0,81 г/см, не растворяется в воде, мало растворим в бензоле, тетрахлорэтане, четыреххлористом углероде, этаноле и метаноле, ацетоне, бромбензоле, хлорбензоле.
    
    В воздухе находится в виде аэрозоля.
    
    

1. Характеристика метода

    
    Метод основан на турбидиметрическом определении взвеси ДБДФО в растворе уксусной кислоты.
    
    Отбор проб производится с концентрированием на фильтр "синяя лента".
    
    Предел измерения в анализируемом объеме пробы 30 мкг.
    
    Предел измерения в воздухе 1,5 мг/м (при отборе пробы воздуха 150 л).
    
    Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 1,5 до 15 мг/м.
    
    Определению не мешают дифенилоксид, бром, бромистый водород, тетрахлорэтан и этанол.
    
    Граница суммарной погрешности измерения ±25%.
    
    Предельно допустимая концентрация декабромдифенилоксида в воздухе 3 мг/м.
    
    

2. Реактивы, растворы и материалы

    
    Декабромдифенилоксид, перекристаллизованный из хлорбензола (или хлороформа), ТУ 6-22-11-57-78.
    
    Кислота уксусная, х.ч., ледяная, ГОСТ 61-75.
    
    Агар пищевой, ГОСТ 16280-70.
    
    Вода дистиллированная, ГОСТ 6709-72.
    
    Хлороформ безводный, фармакопея, 1968 г.
    
    Раствор агара, 0,15%-ный. Растворяют 0,30 г вещества при слабом нагревании в 200 мл воды. Раствор устойчив в течение 24 часов.
    
    Стандартный раствор ДБДФО N 1 концентрацией 0,4 мг/мл, готовят в ледяной уксусной кислоте по навеске ДБДФО в мерной колбе вместимостью 25 мл.
    
    Стандартный раствор ДБДФО N 2 концентрацией 0,2 мг/мл готовят соответствующим разбавлением ледяной уксусной кислотой стандартного раствора N 1. Раствор устойчив в течение трех дней.
    
    

3. Приборы и посуда

    
    Аспирационное устройство.
    
    Фильтры бумажные "синяя лента", диаметром 7,0 см, ТУ 6-09-1678-77.
    
    Фильтродержатель.
    
    Колбы мерные, вместимостью 25 и 50 мл, ГОСТ 1770-74.
    
    Пипетки вместимостью 2, 5 и 10 мл с ценой деления 0,01; 0,05 и 0,1 мл, ГОСТ 20292-74.
    
    Пробирки высотой 180 мм, диаметром 16 мм, ГОСТ 10515-75.
    
    Стаканы, вместимостью 400 мл, ГОСТ 19908-74.
    
    Цилиндр, вместимостью 100 мл, ГОСТ 1770-74.
    
    Бюксы (стаканы для взвешивания) высотой 60 мм, ГОСТ 7148-70.
    
    Баня водяная.
    
    Фотоэлектроколориметр.
    
    

4. Проведение измерения

    
Условия отбора проб воздуха

    
    Воздух со скоростью 10 л/мин протягивают через бумажный фильтр "синяя лента", закрепленный в фильтродержателе.
    
    Для определения 1/2 ПДК следует отобрать 150 л воздуха.
    

Условия анализа

    
    Фильтр с пробой погружают в раствор ледяной уксусной кислоты 5 мл в бюксе и растворяют ДБДФО при встряхивании в течение 1-2 мин. В пробирку отбирают 2 мл уксуснокислого раствора, добавляют 5 мл воды, 8 мл раствора агара и перемешивают. Одновременно готовят контрольную пробу, обрабатывая фильтр аналогично пробе. Через 10 мин на фотоэлектроколориметре измеряют оптическую плотность взвеси при толщине слоя кюветы 30,0 мм, применяя светофильтр N 1.
    
    Содержание ДБДФО в анализируемом объеме определяют по предварительно построенному калибровочному графику. Для построения калибровочного графика готовят шкалу стандартов согласно таблице.
    
    

Таблица

    
Шкала стандартов

    
    
    Все стандарты шкалы обрабатывают аналогично пробам, измеряют оптическую плотность и строят градуировочный график. Шкала устойчива в течение 1,5 часов.
    
    Содержание ДБДФО в мг/м воздуха вычисляют по формуле:
    

,

    
где - количество вещества, найденное в анализируемом объеме, мкг;

    
     - объем пробы, взятый для анализа, мл;
    
     - общий объем пробы, мл;
    
     - объем воздуха, л, взятый для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. приложение 1).
    
    
    

Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению
вредных веществ в воздухе. Вып.XX
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1984