МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ 3,5-ДИНИТРО-4-ХЛОРБЕНЗОТРИФТОРИДА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

    
    
    УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 26 октября 1984 г. N 3107-84
    
    

М.м. 270,55

    
    3,5-динитро-4-хлорбензотрифторид (или ,,-трифтор-3,5-динитро-4-хлортолуол) - твердое вещество желтого цвета с неприятным запахом, температура кипения 150 °С при 15 мм рт.ст., температура плавления 52-54 °С, хорошо растворяется в органических растворителях. В воздухе находится в виде паров и аэрозоля.
    
    

1. Характеристика метода

    
    Определение основано на использовании газожидкостной хроматографии на приборе с детектором по захвату электронов.
    
    Отбор проб производится с концентрированием на фильтр АФА и в раствор этилового спирта.
    
    Предел обнаружения в анализируемом объеме пробы 0,0005 мкг.
    
    Предел измерения в воздухе 0,02 мг/м (при отборе воздуха 15 л).
    
    Диапазон измеряемых концентраций 0,02-0,2 мг/м.
    
    Граница суммарной погрешности измерения не превышает ±25%.
    
    Определению не мешает 3-нитро-4-хлорбензотрифторид.
    
    Предельно допустимая концентрация 3,5-динитро-4-хлорбензотрифторида в воздухе 0,05 мг/м.
    
    

2. Реактивы, растворы и материалы

    
    3,5-динитро-4-хлорбензотрифторид.
    
    Этиловый спирт ректификат, ГОСТ 5962-67*.
_______________
    * Действует ГОСТ Р 51652-2000. - Примечание .
         
    Стандартные растворы 3,5-динитро-4-хлорбензотрифторида в этиловом спирте: 0,10; 0,16; 0,20; 0,40; 0,60; 0,80 и 1,0 мкг/мл.
    
    Апиезон - 15% на хроматоне N-AW, отмытый кислотой (0,16-0,20 мм), готовая насадка, производство ЧССР.
    
    Азот газообразный, ос.ч., в баллоне с редуктором ГОСТ 9293-74.
    
    

3. Приборы и посуда

    
    Хроматограф марки "Цвет 104" с детектором по захвату электронов или аналогичный прибор.
    
    Хроматографическая стеклянная или стальная колонка.
    
    Аспирационное устройство.
    
    Поглотительные сосуды с пористой пластинкой.
    
    Фильтры АФА-ВП-10.
    
    Фильтродержатель.
    
    Колбы мерные, вместимостью 25 и 100 мл, ГОСТ 1770-74E.
    
    Пипетки вместимостью 1 и 10 мл, ГОСТ 20292-74Е.
    
    Пробирки с пришлифованными пробками вместимостью 10-20 мл и градуированные конусообразные пробирки вместимостью 5 мл, ГОСТ 10515-75.
    
    Чашки выпарительные фарфоровые, диаметром 62 см, ГОСТ 9147-80.
    
    Микрошприц МШ-10.
    
    Секундомер.
    
    Линейка измерительная.
    
    Лупа измерительная, ГОСТ 8309-75.
    
    

4. Проведение измерения

    
Условия отбора проб воздуха

    
    Воздух со скоростью 1 л/мин протягивают через фильтр АФА-ВП-10 и присоединенный последовательно поглотительный сосуд с пористой пластинкой с 5 мл этилового спирта. Поглотительный сосуд охлаждают смесью "лед+поваренная соль".
    
    Для определения 1/2 ПДК 3,5-динитро-4-хлорбензотрифторида следует отобрать 12 л воздуха.
         

Условия анализа

    
    Хроматографическую колонку заполняют готовой насадкой: хроматон N-AW с 15% апиезона . Колонку кондиционируют в термостате хроматографа 18 часов при скорости газа-носителя азота 30 мл/мин, постепенно повышая температуру термостата от 50 до 160 °С. Прибор к работе готовят согласно приложенной к нему инструкции.
    
    Фильтр АФА-ВП-10 с отобранной пробой помещают в пробирку с пришлифованной пробкой, экстрагируют 3,5-динитро-4-хлорбензотрифторид два раза по 3 мл этиловым спиртом при температуре 40 °С 10 минут. Полученные экстракты переносят в выпарительную чашку, тщательно отжимая фильтры стеклянной палочкой. В эту же чашку переносят спиртовой раствор из поглотительного сосуда. Упаривают растворитель на водяной бане при температуре 65-70 °С примерно до 2 мл и переносят осадок в градуированную конусообразную пробирку. Досуха упаривать нельзя. Выпарительную чашку промывают 1 мл спирта и переносят в ту же конусообразную пробирку. Доводят объем раствора до 3 мл и через самоуплотняющуюся мембрану вводят в испаритель хроматографа 5 мкл раствора.
    

Условия хроматографирования следующие:

    
    Длина колонки 2 метра, диаметр 3 мм.
    
    Твердый носитель - хроматон N-AW с 15% апиезона .
    
    Температура термостата колонки 150 °С.
    
    Температура термостата испарителя 230 °C.
    
    Температура термостата детектора 180 °С.
    
    Скорость потока азота для продувки через колонку 30 мл/мин.
    
    Скорость потока азота для продувки детектора 150 мл/мин.
    
    Предел измерения на блоке усилителя тока 50х10 А.
    
    Скорость диаграммной ленты 200 мм/час.
    
    Объем вводимой пробы 5 мкл.
    
    Абсолютное время удерживания 12 мин.
    
    Количественное определение проводят методом абсолютной калибровки по площади пиков. Для построения градуировочного графика в испаритель хроматографа вводят последовательно по 5 мкл стандартных растворов, что соответственно равно 0,0005; 0,0008; 0,0010; 0,0020; 0,0030; 0,0040 и 0,0050 мкг 3,5-динитро-4-хлорбензотрифторида. Затем строят график зависимости площади пика от количества вещества из пяти параллельных проб.
    
    Содержание 3,5-динитро-4-хлорбензотрифторида в мг/м воздуха вычисляют по формуле:
    

,

    
где - количество 3,5-динитро-4-хлорбензотрифторида, найденное по градуировочному графику, мкг.

     - общий объем пробы, мл.
    
     - объем пробы, вводимой в хроматограф, мкл.
    
     - объем воздуха, л, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. приложение 1).
    
    
    

Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению
вредных веществ в воздухе. Вып.XX
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1984