МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
ДИЦИКЛОБУТИЛИДЕНА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 26 октября 1984 г. N 3108-84
М.м. 108,18
Дициклобутилиден - жидкость с неприятным запахом. Температура кипения 149 °С, температура плавления - 26 °С, растворяется в органических растворителях. В воздухе находится в виде паров.
1. Характеристика метода
Определение основано на фотометрировании окрашенного соединения, образующегося в результате реакции конденсации дициклобутилидена с п-(диметил-амино)-бензальдегидом.
Отбор проб производится c концентрированием в раствор серной кислоты.
Предел измерения в анализируемом объеме пробы - 2 мкг.
Предел измерения в воздухе 2,66 мг/м
(при отборе 1,5 л воздуха).
Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 2,6 до 33,33 мг/м
.
Определению не мешают тетрагидрофуран, .....*опентан, этилен и пропилен до 2 мг в пробе. Определению мешают циклопентадиен, дициклопентадиен и изопрен.
________________
* Брак оригинала. - Примечание .
Граница суммарной погрешности измерения не превышает ±25%.
Предельно допустимая концентрация дициклобутилидена в воздухе 10 мг/м
.
2. Реактивы, растворы и материалы
Дициклобутилиден, х.ч.
Серная кислота, х.ч., разбавленная с водой 3:2, ГОСТ 4204-77.
Этиловый спирт, ГОСТ 5963-67*.
_______________
* Действует ГОСТ Р 51723-2001. - Примечание .
п-(Диметил-амино)-бензальдегид, ч.д.а., ТУ 6-09-3272-77, свежеприготовленный 1%-ный раствор в серной кислоте (3:2).
Стандартный раствор дициклобутилидена N 1. В мерную колбу вместимостью 25 мл вносят 10 мл этилового спирта, взвешивают, добавляют 1-2 капли дициклобутилидена и вторично взвешивают. Доводят объем до метки этиловым спиртом и рассчитывают количество дициклобутилидена в 1 мл. Раствор устойчив в течение 5 дней.
Стандартный раствор дициклобутилидена N 2, содержащий 100 мкг/мл, готовят соответствующим разбавлением этиловым спиртом раствора N 1. Раствор устойчив в течение 2 дней.
3. Приборы и посуда
Аспирационное устройство.
Поглотительные приборы с пористой пластинкой N 1 (или N 2).
Колбы мерные, вместимостью 25 мл, ГОСТ 1770-74Е.
Пипетки, вместимостью 1,5 и 10 мл с ценой делений 0,01 и 0,1 мл соответственно, ГОСТ 20292-74Е.
Пробирки, вместимостью 10-20 мл, ГОСТ 10515-75.
Спектрофотометр.
Баня водяная.
4. Проведение измерения
Условия отбора проб воздуха
Воздух со скоростью 0,3 л/мин протягивают через поглотительный прибор с пористой пластинкой, содержащий 5 мл серной кислоты (3:2).
Для определения 1/2 ПДК, следует отобрать 0,8 л воздуха.
Условия анализа
Аликвотную часть пробы 2,5 мл вносят в пробирку, добавляют по 0,5 мл этилового спирта и 0,1 мл 1% раствора п-(диметил-амино)-бензальдегида, примешивают и нагревают 10 мин на кипящей водяной бане.
По охлаждении измеряют оптическую плотность раствора на спектрофотометре при длине волны 520 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам.
Содержание дициклобутилидена в анализируемом объеме определяют по предварительно построенному градуировочному графику, согласно таблице.
Таблица
Шкала стандартов
Номер стандарта |
Стандартный раствор N 2, мл |
Этиловый спирт, мл |
Раствор серной кислоты (3:2), мл |
Содержание дициклобутилидена, мкг |
1 |
0 |
0,50 |
Во все пробирки по 2,5 мл |
0 |
2 |
0,02 |
0,48 |
2 | |
3 |
0,05 |
0,45 |
5 | |
4 |
0,10 |
0,40 |
10 | |
5 |
0,15 |
0,35 |
15 | |
6 |
0,20 |
0,30 |
20 | |
7 |
0,25 |
0,25 |
25 |
Шкалу стандартов обрабатывают аналогично пробам. Шкала устойчива в течение 2 часов.
Концентрацию дициклобутилидена в мг/м
воздуха вычисляют по формуле:
,
где - количество дициклобутилидена, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг.
- общий объем пробы, мл.
- объем пробы, взятый для анализа, мл.
- объем воздуха, л, взятый для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. приложение 1).
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению
вредных веществ в воздухе. Вып.XX
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1984