МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ МЕТИЛ-N-(2-БЕНЗИМИДАЗОЛИЛ)-КАРБАМАТА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

    
    
    УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 26 октября 1984 г. N 3114-84
    
    

М.м. 191,19

    
    Метил-N-(2-бензимидазолил)-карбамат, БМК, СНNО, представляет собой белое кристаллическое вещество, разлагается при температуре 280 °С, хорошо растворяется в неорганических сильных кислотах, плохо - в органических растворителях и в воде. В воздухе находится в виде аэрозоля.
    
    

1. Характеристика метода

    
    Определение основано на измерении светопоглощения окрашенных растворов, образующихся в результате реакции БМК с реактивом Фолина.
    
    Отбор проб производится концентрированием на фильтр.
    
    Предел измерения в анализируемом объеме пробы 1,0 мкг.
    
    Предел измерения в воздухе 0,05 мг/м (при отборе пробы воздуха 50 л).
    
    Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 0,05 до 0,8 мг/м.
    
    Определению не мешают бенимол, орто-фенилендиамин и димер метилцианкарбамата.
    
    Граница суммарной погрешности измерения ±12,7%.
    
    Предельно допустимая концентрация метил-N-(2-бензимидазолил)-карбамата в воздухе 0,1 мг/м.
    
    

2. Реактивы, растворы и материалы

    
    БМК, не менее 98%-ной чистоты.
    
    Соляная кислота, х.ч., ГОСТ 3118-77.
    
    Гидроксид натрия, х.ч., 5%-ный раствор, ГОСТ 4328-77.
    
    Натрий вольфрамовокислый, 2-водный, ч.д.а., ГОСТ 18289-78.
    
    Натрий молибденовокислый, ч.д.а., ГОСТ 19311-74.
    
    Фосфорная кислота орто, х.ч., 85%-ный раствор, ГОСТ 6552-80.
    
    Литий сернокислый, х.ч., ГОСТ 10563-76.
    
    Бром, х.ч., ГОСТ 4109-79.
    
    Фильтры обеззоленные "синяя лента", диаметр 15 см, ТУ 6-09-1678-77.
    
    Вода дистиллированная, ГОСТ 6709-72.
    
    Реактив Фолина: в 400 мл дистиллированной воды растворяют 54 мг вольфрамовокислого натрия и 14 г молибденовокислого натрия, прибавляют 30 мл 85%-ного раствора ортофосфорной кислоты. Смесь помещают в колбу, снабженную обратным холодильником, нагревают на кипящей водяной бане в течение 10 часов, далее прибавляют 85 г сернокислого лития, 2 мл дистиллированной воды, 0,1 мл брома и в открытой колбе жидкость подогревают до кипения для удаления избытка брома. После охлаждения жидкость фильтруют через бумажный фильтр "синяя лента". Реактив сохраняют в темной стеклянной склянке с притертой пробкой. Срок хранения 6 дней. Перед употреблением разбавляют дистиллированной водой по объему 1:1.
    
    Стандартный раствор БМК N 1 c концентрацией 0,2 мг/мл готовят растворением соответствущей навески в 0,5 н растворе соляной кислоты в мерной колбе емкостью 100 мл.
    
    Стандартный раствор БМК N 2 с концентрацией 2 мкг/мл готовят из стандартного раствора N 1 соответствующим разбавлением 0,5 н раствором соляной кислоты. Срок хранения стандартных растворов 7 дней.
    
    

3. Приборы и посуда

    
    Аспирационное устройство.
    
    Фильтродержатель.
    
    Фильтры АФА-ХА-20.
    
    Стаканы, вместимостью 50 мл, ГОСТ 19908-74.
    
    Колбы мерные, вместимостью 25, 50 и 100 мл, ГОСТ 1770-74.
    
    Пипетки вместимостью 1, 5 и 10 мл с ценой деления 0,01; 0,05 и 0,1 мл, ГОСТ 20292-74.
    
    Баня водяная.
    
    Холодильник ХПТ-КШ, ГОСТ 9499-70.
    
    Колба, вместимостью 500 мл, ККШ, ГОСТ 10394-72.
    
    Фотоэлектроколориметр.
    
    

4. Проведение измерения

    
Условия отбора проб воздуха

    
    Воздух со скоростью 10 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ХА-20. Срок хранения отобранных проб 1 день.
    
    Для определения 1/2 ПДК следует отобрать 50 л воздуха.
    

Условия анализа

    
    Фильтр с пробами переносят в стакан вместимостью 50 мл, заливают 4 мл 0,5 н раствор соляной кислоты, перемешивают для растворения БМК и сливают в мерную колбу вместимостью 25 мл. Таким образом промывают фильтры четырежды. Содержимое колбы доводят до метки 0,5 н раствором соляной кислоты, перемешивают. 10 мл полученного раствора пипеткой переносят в мерную колбу вместимостью 25 мл и прибавляют 4 мл 5%-ного раствора гидроксида натрия, а через 10 мин 3 мл реактив Фолина, разведенный дистиллированной водой 1:1 и общий объем колбы доводят до метки водой. Через 15 мин измеряют оптическую плотность окрашенного в синий цвет раствора (светофильтр красный, нм) в кювете с толщиной слоя 10,0 мм по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам.
    
    Содержание БМК в анализируемом объеме пробы определяют по предварительно построенному градуировочному графику, для построения которого готовят шкалу стандартов согласно таблице:
    
    

Таблица

    
Шкала стандартов

    
    
    Все колбы шкалы обрабатывают аналогично пробам. Устойчивость шкалы стандартов 1 час.
    
    Содержание БМК в воздухе в мг/м вычисляют по формуле:
    

,

    
где - количество вещества, найденное в анализируемом объеме, мкг.

    
     - объем пробы, взятый для анализа, мл.
    
     - общий объем пробы, мл.
    
     - объем воздуха, л, взятый для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. приложение 1).
    
    
    

Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению
вредных веществ в воздухе. Вып.XX
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1984