МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
ПРОПИЛЕНХЛОРГИДРИНА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

    
    
    УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 26 октября 1984 г. N 3120-84
    
    

М.м. 94,55

    
    Пропиленхлоргидрин (2-хлорпропанол-1) бесцветная жидкость, плотность 1,103 г/см, температура кипения 133-134 °С, летучесть 23,2 г/м, растворим в этиловом спирте, ацетоне, диметилацетамиде, воде. В воздухе находится в виде паров.
    
    

1. Характеристика метода

    
    Определение основано на использовании газожидкостной хроматографии на приборе с пламенно-ионизационным детектором.
    
    Отбор проб без концентрирования.
    
    Предел измерения в анализируемом объеме пробы 0,01 мкг.
    
    Предел измерения в воздухе 1 мг/м.
    
    Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 1 мг/м до 11,03 мг/м.
    
    Определению не мешают полиоксиамид, диметилацетамид, окись пропилена.
    
    Граница суммарной погрешности измерения ±9,5%.
    
    Предельно допустимая концентрация пропиленхлоргидрина 2 мг/м.
    
    

2. Реактивы, растворы и материалы

    
    Пропиленхлоргидрин.
    
    Полиэтиленгликольадипинат (ПЭГА), ТУ 6-09-4544-77.
    
    Динохром Н, фракция 0,25-0,32 мм (или хроматон N-AW-ДМСS, фракция 0,25-0,315 мм; или инертон N-AW-ДМСS, фракция 0,200-0,250 мм).
    
    Хлороформ для хроматографии, х.ч., ТУ 6-09-4263-76.
    
    Азот газообразный в баллонах с редуктором, ГОСТ 9293-74.
    
    Водород газообразный в баллонах с редуктором, ГОСТ 3022-80.
    
    Воздух ГСП в баллонах с редуктором, ГОСТ 11882-73.
    
    

3. Приборы и посуда

    
    Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором и колонки из нержавеющей стали.
    
    Шприцы медицинские со стеклянным поршнем, вместимостью 100 мл, ТУ 64-1-1279-75.
    
    Шприцы медицинские, вместимостью 1, 5, 10 мл, ТУ 64-1-378-78.
    
    Микрошприцы МШ-10 и МШ-1.
    
    Пипетки стеклянные для отбора и хранения проб газа, вместимостью 1 л, ГОСТ 18954-78.
    
    Секундомер.
    
    Баня водяная.
    
    Набор сит СП-200, ТУ 79 РСФСР 276-72.
    
    Цилиндры мерные, вместимостью 10 и 100 мл, ГОСТ 1770-74E.
    
    Чашки выпарительные фарфоровые диаметром 95 мм, ГОСТ 9147-73.
    
    

4. Проведение измерения

    
Условия отбора проб воздуха

    
    В стеклянные шприцы вместимостью 100 мл протягивают десятикратный объем воздуха и закрывают заглушками.
    
    Срок хранения проб 4-5 часов.
    

Условия анализа

    
    Хроматограф готовят к работе согласно инструкции к прибору.
    
    Твердый носитель - динохром Н (или хроматон N-AW-ДМСS, или инертон N-AW-ДМСS) отсеивают от более мелких частиц.
    
    Полиэтиленгликольадипинат в количестве 5% от веса носителя растворяют в хлороформе. В полученный раствор вносят приготовленный носитель и осторожно перемешивают. Хлороформ испаряют на водяной бане, а затем сушат в сушильном шкафу при температуре 100 °С в течение 4 часов. Хроматографическая колонка заполняется приготовленной фазой механически или с применением вакуума. Заполненные колонки кондиционируют при 150 °С в токе азота при отключенном детекторе в течение 4-5 часов, затем колонку подсоединяют к детектору и продолжают кондиционировать до тех пор, пока дрейф нулевой линии не будет превышать 5% от всей длины шкалы.
    
    Отобранные пробы воздуха в шприцах подогревают в течение 30 мин в термостате при температуре 25 °С.
    
    Для анализа отбирают 10 мл исследуемого воздуха и вводят через испаритель в хроматографическую колонку.
    
    Длина колонки 2 м, диаметр 3 мм.
    
    Насадка ПЭГА 5% на динохроме Н.
    
    Температура термостата 100 °С.
    
    Температура испарителя 200 °С.
    
    Скорость потока газа-носителя азота 35 мл/мин.
    
    Скорость потока водорода 25 мл/мин.
    
    Скорость потока воздуха 375 мл/мин.
    
    Скорость диаграммной ленты 600 мм/час.
    
    Объем вводимой пробы 10 мл.
    
    Абсолютное время удерживания 3 мин 34 сек.
    
    Продолжительность анализа 8 мин.
    
    Калибровочные смеси полихлоргидрина с воздухом готовят в газовых пипетках вместимостью 1 л. В предварительно вакуумированную пипетку вводят микрошприцем 1 мкл полихлоргидрина. После того, как жидкость испарится, давление в микропипетке выравнивают с атмосферным, впуская воздух. Концентрация полихлоргидрина в пипетке равна 1,103 мкг/мл. Затем из этой пипетки отбирают от 1 до 10 мл паровоздушной смеси и вводят в частично вакуумированные семь газовых пипеток и выравнивают давление. Концентрация полихлоргидрина в них составляет от 0,001103 до 0,01103 мкг/мл. На анализ отбирают 10 мл смеси из каждой пипетки и вводят в хроматограф. Строят градуировочный график зависимости высоты пика от количества полихлоргидрина. Построение градуировочного графика необходимо проводить по 7 точкам, проводя 5 параллельных определений для каждой концентрации. Условия анализа и калибровки должны быть одинаковыми.
    
    Содержание ПХГ в мг/м воздуха вычисляют по формуле:
    

,

    
где - количество ПХГ, найденное по градуировочному графику, мкг.

     - объем воздуха, мл, взятый для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. приложение 1).

    
    
    
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению
вредных веществ в воздухе. Вып.XX
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1984