МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
п-ХЛОРБЕНЗОТРИФТОРИДА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

    
    
    УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 26 октября 1984 г. N 3128-84
    
    

М.м. 180,57

    
    п-Хлорбензотрифторид (или ,,-трифтор-п-хлортолуол) - жидкость с неприятным запахом, температура кипения 138-140 °С, плотность 1,338 г/см, показатель преломления 1,4469, растворяется в органических растворителях. В воздухе находится в виде паров.
    
    

1. Характеристика метода

    
    Определение основано на использовании газожидкостной хроматографии на приборе с детектором по захвату электронов.
    
    Отбор проб производится с концентрированием в этиловый спирт.
    
    Предел измерения в анализируемом объеме пробы 0,002 мкг.
    
    Предел измерения в воздухе 4 мг/м (при отборе воздуха 2,5 л).
    
    Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 4 до 40 мг/м.
    
    Определению не мешают п-хлорбензотрихлорид и 3-нитро-4-хлорбензотрифторид.
    
    Граница суммарной погрешности измерения не превышает ±25%.
    
    Предельно допустимая концентрация п-хлорбензотрифторида в воздухе 20 мг/м.
    
    

2. Реактивы, растворы и материалы

    
    п-Хлорбензотрифторид, ч., ТУ 6-09-11-1248-79.
    
    Этиловый спирт, ректификат, ГОСТ 5962-67*.
_______________
    * Действует ГОСТ Р 51652-2000. - Примечание .
                   
    Стандартный раствор п-хлорбензотрифторида в этиловом спирте готовят в мерной колбе вместимостью 25 мл взвешиванием одной капли вещества. Раствор сохраняется несколько месяцев. Соответствующим разбавлением в мерной колбе вместимостью 100 мл получают стандартные растворы п-хлорбензотрифторида в этиловом спирте: 0,002; 0,004; 0,006; 0,008; 0,010 и 0,020 мг/мл концентрации. Растворы сохраняются неделю.
    
    Апиезон - 15% на хроматоне N-AW, отмытый кислотой (0,16-0,20 мм), готовая насадка, производство ЧССР.
    
    Азот, газообразный, ос.ч., ГОСТ 9293-74, в баллоне с редуктором.
    
    

3. Приборы и посуда

    
    Хроматограф марки "Цвет 104" с детектором по захвату электронов или аналогичный прибор.
    
    Хроматографическая стеклянная или стальная колонка.
    
    Аспирационное устройство.
    
    Поглотительные сосуды с пористой пластинкой.
    
    Колбы мерные, вместимостью 25 и 100 мл, ГОСТ 1770-74E.
    
    Пипетки, вместимостью 1 и 10 мл, ГОСТ 20292-74Е.
    
    Пробирки с прошлифованными пробками, вместимостью 5-15 мл, ГОСТ 10515-75.
    
    Микрошприц, МШ-10.
    
    Секундомер.
    
    Линейка измерительная.
    
    Лупа измерительная, ГОСТ 8309-75.
    
    

4. Проведение измерения

    
Условия отбора проб воздуха

    
    Воздух со скоростью 0,5 л/мин протягивают через поглотительный сосуд, заполненный 5 мл этилового спирта. Поглотительный сосуд охлаждают смесью "лед+поваренная соль".
    
    Для определения 1/2 ПДК п-хлорбензотрифторида следует отобрать 1,0 л воздуха.
    

Условия анализа

    
    Хроматографическую колонку заполняют готовой насадкой: 15% апиезона на хроматоне N-AW . Колонку кондиционируют в термостате хроматографа 18 часов при отключенном детекторе и скорости газа-носителя азота 30 мл/мин, постепенно повышая температуру термостата от 50 до 160 °С.
    
    Содержимое поглотительных сосудов переносят в пробирки и через самоуплотняющуюся мембрану вводят в испаритель хроматографа 1 мкл раствора. Прибор к работе готовят согласно инструкции, приложенной к нему. Условия хроматографирования следующие:
    
    Двина колонки 2 метра, диаметр 3 мм.
    
    Насадка для колонки хроматон N-AW с 15% апиезона .
    
    Температура термостата колонки 130 °С.
    
    Температура термостата испарителя 180 °С.
    
    Температура термостата детектора 160 °С.
    
    Скорость потока азота через колонку 30 мл/мин.
    
    Скорость потока азота для продувки детектора 150 мл/мин.
    
    Предел измерения на блоке усилителя тока 5х10 А.
    
    Скорость диаграммной ленты 200 мм/час.
    
    Объем вводимой пробы 1 мкл.
    
    Абсолютное время удерживания п-хлорбензотрифторида 4 мин 10 сек.
    
    Количественное определение проводят методом абсолютной калибровки по площади пиков.
    
    Дня построения градуировочного графика в испаритель хроматографа вводят по 1 мкл стандартных растворов, что соответственно равно 0,002; 0,004; 0,006; 0,008; 0,010 и 0,020 мкг п-хлорбензотрифторида.
    
    Затем строят график зависимости площади пика от количества вещества из шести параллельных проб.
    
    Содержание п-хлорбензотрифторида в мг/м воздуха вычисляют по формуле:
    

,

    
где - количество п-хлорбензотрифторида, найденное по градуировочному графику, мкг.

     - общий объем пробы, мл.
    
     - объем пробы, вводимой в испаритель хроматографа, мкл.
    
     - объем воздуха в л, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение 1).
    
    
    

Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению
вредных веществ в воздухе. Вып.XX
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1984