МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
КАПРОЛАКТАМА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

    
    
    УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 26 октября 1984 г. N 3133-84
    
    

М.м.=113,16

    
    Капролактам (лактам-Е-аминокапроновой кислоты) - бесцветные кристаллы, Т.пл. 70 °С, Т.кип. 262,5 °С, растворим в воде, спирте, бензоле, эфире, других органических растворителях.
    
    Агрегатное состояние - пары, аэрозоль.
    
    

1. Характеристика метода

    
    Определение основано на использовании газожидкостной хроматографии на приборе с пламенно-ионизационным детектором. Отбор проб с концентрированием на фильтр АФАС-У.
    
    Предел измерения в анализируемом объеме - 0,08 мкг.
    
    Предел измерения в воздухе - 3,2 мг/м (при отборе 100 л).
    
    Диапазон измеряемых концентраций в воздухе - 3,2-11,2 мг/м.
    
    Граница суммарной погрешности определения не превышает ±25%.
    
    Определению не мешают циклогексаноноксим, циклогексанон, циклогексанол.
    
    Предельно допустимая концентрация в воздухе - 10 мг/м.
    
    

2. Реактивы, растворы и материалы

    
    Капролактам, МРТУ 6-09-32-62.
    
    Хлороформ, х.ч., ГОСТ 20015-74.
    
    Основной раствор капролактама, содержащий 1 мг/мл, готовят растворением 0,025 г капролактама в хлороформе в мерной колбе на 25 мл.
    
    Стандартные растворы с содержанием 100 мкг/мл, 10 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением основного раствора хлороформом.
    
    Азот газообразный в баллонах с редуктором, ГОСТ 9293-74.
    
    Водород газообразный, технический в баллонах с редуктором, ГОСТ 3022-80.
    
    Воздух для питания пневматических приборов и средств автоматизации ГСП в баллоне с редуктором, ГОСТ 11882-73.
    
    Твердый носитель - инертон AW-HMДS (0,25-0,315 мм).
    
    Жидкая фаза - ДС-550 (5% от веса твердого носителя).
    
    Фильтры АФАС-У с содержанием сорбента 10 мг/см.
    
    

3. Приборы и посуда

    
    Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором.
    
    Аспирационное устройство.
    
    Микрошприц МШ-10.
    
    Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 50, 100 мл.
    
    Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1 и 10 мл.
    
    Пробирки с притертой пробкой, вместимостью 10 мл.
    
    Пробирки центрифужные, вместимостью 10-20 мл.
    
    Центрифуга лабораторная.
    
    Секундомер.
    
    Бюксы, ГОСТ 1770-74, вместимостью 50 мл.
    
    Фильтродержатель.
    
    

4. Проведение измерения

    
Условия отбора проб воздуха

    
    Воздух со скоростью 10 л/мин аспирируют через фильтр АФАС-У, помещенный в фильтродержатель. Для определения 1/2 ПДК капролактама достаточно отобрать 70 л воздуха.
    

Условия анализа

    
    Хроматографическую колонку заполняют готовой насадкой инертон AW-HMДS с 5% ДС-550 с применением вакуума и кондиционируют в токе газа-носителя при температуре 200 °С в течение 24 часов.
    
    У фильтра АФАС-У обрезают оплавленный край и переносят в центрифужную пробирку, заливают 8 мл хлороформа, тщательно перемешивают стеклянной палочкой и после полного растворения волокнистой основы фильтра центрифугируют при 5000 об/мин в течение 5 минут. Раствор переносят в пробирки с притертой пробкой и анализируют.
    

Условия хроматографирования

    
    Длина колонки - 3 м, диаметр колонки - 0,3 см.
    
    Твердый носитель - инертон АW-НМДS.
    
    Жидкая фаза - 5% ДС-550.
    
    Температура колонки - 190 °С.
    
    Температура испарителя - 250 °С.
    
    Скорость потока газа-носителя (азот) - 30 мл/мин.
    
    Скорость потока водорода - 30 мл/мин.
    
    Скорость потока воздуха - 300 мл/мин.
    
    Скорость диаграммной ленты - 200 мм/час.
    
    Объем вводимой пробы - 2 мкл.
    
    Время удерживания капролактама - 3 мин 30 сек.
    
    Количественный анализ проводится методом абсолютной калибровки по площади пиков вещества. Для этого по 2 мкл стандартных растворов капролактама 0,04-0,08-0,14 мкг/мл вводят в хроматограф. Проводят 5 параллельных определений для каждой концентрации и строят график в координатах: площадь пика (см) - количество вещества (мкг). Условия анализа и калибровки должны быть идентичными. Концентрацию капролактама в мг/м воздуха вычисляют по формуле:
    

,

    
где - количество капролактама, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;

    
     - общий объем пробы, мл;
    
     - объем, взятый для анализа, мл;
    
     - объем воздуха, л, взятый для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. приложение 1).
    
    
    

Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению
вредных веществ в воздухе. Вып.XX
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1984