МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
НИКОТИНА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

    
    
    УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 26 октября 1984 г. N 3134-84
         
 

СНN

М.м. 162,23

    
    Никотин - бесцветная маслянистая жидкость с неприятным запахом. Т.кип. 247,3°, плотность 1,010 при 20°. На воздухе окисляется. Легко растворяется в воде, спирте, эфире, хлороформе и других органических растворителях. В воздухе находится в виде аэрозоля.
    
    

1. Характеристика метода

    
    Определение основано на использовании метода газожидкостной хроматографии на приборе с пламенно-ионизационным детектором.
    
    Отбор проб с концентрированием на фильтр.
    
    Предел измерения в анализируемом объеме пробы 0,01 мкг.
    
    Предел измерения в воздухе 0,05 мг/м (при отборе 20 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций 0,05-0,5 мг/м.
    
    Определению не мешают анабазин, ,-пиколины, другие пиридиновые основания.
    
    Граница суммарной погрешности не превышает ±25%.
    
    Предельно допустимая концентрация никотин-сульфата в воздухе 0,1 мг/м.
    
    

2. Реактивы, растворы и материалы

    
    Никотин, х.ч.
    
    Спирт этиловый, ч., ТУ 1911-39-68.
    
    Хлороформ, х.ч., ГОСТ 20015-74.
    
    Основной стандартный раствор никотина в хлороформе. В мерную колбу, вместимостью 25 мл, вносят 10 мл хлороформа и взвешивают. Вносят 0,05 мл никотина, взвешивают вторично и доводят хлороформом до метки. По разности между вторым и первым весом определяют навеску никотина и вычисляют его содержание в 1 мл раствора.
    
    Стандартные растворы никотина с концентрациями 2-20 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением основного раствора хлороформом.
    
    Твердый носитель - Инертон AW-НМДS (0,25-0,315 мм).
    
    Неподвижная фаза - Силоксановое масло ДС-550, 5% от веса носителя.
    
    Газообразный азот, ГОСТ 9293-74; водород, ГОСТ 3022-70; воздух, ГОСТ 11882-73, в баллонах с редукторами.
    
    

3. Приборы и посуда

    
    Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором.
    
    Колонка из нержавеющей стали длиной 3 м, диаметром 3 мм.
    
    Аспирационное устройство.
    
    Фильтродержатель.
    
    Бюксы стеклянные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25 мл.
    
    Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25 мл.
    
    Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 5, 10 мл с ценой деления 0,1 и 0,01 мл.
    
    Чашки фарфоровые, вместимостью 25 мл.
    
    Микрошприц МШ-10.
    
    

4. Проведение измерения

    
Условия отбора проб воздуха

    
    Воздух со скоростью 5 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-20, помещенный в фильтродержатель. Для определения 1/2 ПДК достаточно отобрать 20 л воздуха.
    

Условия анализа

    
    Колонку заполняют Инертоном AW-НМДS с 5% силоксанового масла ДС-550 под вакуумом, кондиционируют при 250° в течение 20 часов в токе азота. Общую подготовку прибора проводят согласно инструкции.
    
    Фильтр с отобранной пробой переносят в бюкс, заливают 6 мл этанола и оставляют на 15 минут, периодически перемешивая содержимое бюкса.
     
    По истечении указанного времени фильтр тщательно отжимают стеклянной палочкой, раствор переносят в фарфоровую чашку и упаривают досуха при комнатной температуре в вытяжном шкафу. Полученный остаток растворяют в 0,5 мл хлороформа. 5 мкл пробы вводят в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану в испарителе.
    
    Для количественного определения используют метод абсолютной калибровки. Для этого в хроматограф вводят по 5 мкл каждого из стандартных растворов никотина. На основании полученных данных строят градуировочный график зависимости площадей пиков от концентрации никотина из пяти параллельных определений.
    
    Условия калибровки и анализа должны быть одинаковыми.
    

Условия хроматографирования

    
    Длина колонки 3 м.
    
    Диаметр колонки 3 мм.
    
    Твердый носитель - Инертон AW-НМДS (0,25-0,315 мм).
    
    Жидкая фаза - ДС-550, 5% от веса носителя.
    
    Температура колонки 192 °С.
    
    Температура испарителя 250 °С.
    
    Скорость потока газа-носителя (азота) 30 мл/мин.
    
    Скорость потока водорода 40 мл/мин.
    
    Скорость потока воздуха 300 мл/мин.
    
    Объем вводимой пробы 5 мкл.
    
    Время удерживания никотина 3 мин 30 сек.
    
    Концентрацию никотина в воздухе в мг/м вычисляют по формуле:
    

,

    
где - количество вещества, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;

    
     - общий объем пробы, мл;
    
     - объем пробы, взятый для анализа, мл;
    
     - объем воздуха, л, взятый для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. приложение 1).
    
    
    

Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению
вредных веществ в воздухе. Вып.XX
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1984