МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
ЛЕТУЧИХ ЖИРНЫХ КИСЛОТ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

    
    
    УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 6 сентября 1983 г. N 2895-83
    
    

Физические свойства компонентов

1. Характеристика метода

    
    Определение основано на использовании метода газожидкостной хроматографии на приборе с пламенно-ионизационным детектором.
    
    Отбор проб проводится с концентрированием в воду.
    
    Предел измерения уксусной и пропионовой кислот - 0,001 мкг, других кислот - 0,01 мкг в анализируемом объеме пробы.
    
    Предел измерения в воздухе уксусной и пропионовой кислот - 0,4 мг/м, других кислот - 4,0 мг/м (при отборе 1,5 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций уксусной и пропионовой кислот - 0,4-4,0 мг/м, других кислот - 4,0-20,0 мг/м.
    
    Граница суммарной погрешности измерения не превышает ±25%.
    
    Определению не мешают меркаптаны, фенолы.
    
    Предельно допустимые концентрации: уксусной и валериановой кислот - 5 мг/м, масляной кислоты - 10 мг/м, пропионовой кислоты - 20 мг/м, изомасляной и изовалериановой - не установлена.
    
    

2. Реактивы, растворы и материалы

    
    Кислота уксусная, ГОСТ 61-75, х.ч.
    
    Кислота пропионовая, ТУТСР 1150Р-63, х.ч.
    
    Кислота изомасляная, МРТУ-6-09-2238-65, ч.
    
    Кислота масляная, МРТУ 6-09-2170-65, ч.д.а.
    
    Кислота изовалериановая, ТУГКХ, РУ 1820-62, ч.
    
    Кислота валериановая, МРТУ 6-09-2525-65, ч.д.а.
    
    Основные растворы кислот с концентрацией 0,1 мг/мл готовят растворением 100 мг кислоты в 1 л воды.
    
    Стандартные растворы кислот с концентрациями 0,2; 0,3; 0,5; ... 2,0 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением основных растворов водой. Растворы устойчивы в течение 30 дней.
    
    Метиловый спирт, ГОСТ 6995-77, х.ч.
    
    Хлороформ, ГОСТ 20015-74, х.ч.
    
    Кислота ортофосфорная, ГОСТ 10678-76, ч.
    
    Хроматон N-AW-ДМСS, фракция 0,20-0,25 мм.
    
    Полиэтиленгликоль 4000, для хроматографии.
    
    Газообразные азот, ГОСТ 9293-74, водород, ГОСТ 3022-70, и воздух, ГОСТ 11882-73 в баллонах с редукторами.
    
    

3. Приборы и посуда

    
    Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором.
    
    Колонка из нержавеющей стали длиной 1 м и диаметром 3 мм.
    
    Аспирационное устройство.
    
    Поглотительные приборы Рыхтера.
    
    Микрошприц МШ-10.
    
    Набор сит "Физприбор".
    
    Баня водяная.
    
    Линейка и лупа измерительные.
    
    Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, емкостью 25 и 50 мл.
    
    Пипетки, ГОСТ 20292-74, емкостью 1, 2 и 5 мл.
    
    

4. Проведение измерения

Условия отбора проб воздуха

    
    Воздух со скоростью 0,3 л/мин аспирируют через 2 последовательно соединенных поглотительных прибора, содержащих по 3 мл воды. Для определения 1/2ПДК достаточно отобрать 1,5 л воздуха.
    

Условия анализа

    
Приготовление насадки для хроматографической колонки

    
    Носитель для хроматографической колонки готовят следующим образом: берут навеску ортофосфорной кислоты в количестве 2% по отношению к весу хроматона и растворяют в метаноле, взятом в количестве, достаточном для полного смачивания носителя. Метанол испаряют на водяной бане при постоянном перемешивании. Затем берут навеску полиэтиленгликоля 4000 в количестве 15% по отношению к весу хроматона и растворяют в хлороформе, раствор заливают в фарфоровую чашку с хроматоном, модифицированным ортофосфорной кислотой, и, аналогично вышеописанному, растворитель удаляют. Хроматографическую колонку заполняют приготовленным сорбентом и кондиционируют при температуре 160 °С в течение 6-8 часов. Общую подготовку прибора проводят согласно инструкции.
    
    В хроматограф вводят 5 мкл пробы раздельно из каждого поглотительного прибора через самоуплотняющуюся мембрану в испарителе. Для количественного определения используют метод абсолютной калибровки. Для этого в хроматограф вводят по 5 мкл стандартных растворов каждого из веществ. На основании полученных данных строят градуировочный график зависимости площадей пиков от концентрации веществ из пяти параллельных определений. Условия калибровки и анализа должны быть одинаковыми.
    

    
    Концентрацию каждого компонента в мг/м воздуха () вычисляют по формуле:
    

;

    
где: - количество вещества, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;
    
     - общий объем пробы, мл;
    
     - объем пробы, взятый для анализа, мл;
    
     - объем воздуха, л, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение 1).
    
    
    
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению

вредных веществ в воздухе: Сборник. Вып.XIX
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1983