МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИИ
ДИЭТИЛЕНТРИАМИНА, ЭТИЛЕНДИАМИНА, ТРИЭТИЛЕНТЕТРАМИНА
В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

    
    
    УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 6 сентября 1983 г. N 2881-83
    
    

Физические свойства компонентов

    
    
1. Характеристика метода

    
    Определение основано на использовании метода газожидкостной хроматографии на приборе с пламенно-ионизационным детектором.
    
    Отбор проб проводится с концентрированием аэрозольной фазы на фильтре, паров в 0,005 н серную кислоту.
    
    Предел измерения этилендиамина и диэтилентриамина - 0,01 мкг, триэтилентетрамина - 0,05 мкг в анализируемом объеме пробы.
    
    Предел измерения в воздухе этилендиамина и диэтилентриамина 0,10 мг/м (при отборе 4 л воздуха), триэтилентетрамина - 0,15 мг/м (при отборе 13 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций: от 0,1 до 5,0 мг/м для этилендиамина и диэтилентриамина; от 0,15 до 7,5 мг/м для триэтилентетрамина.
    
    Граница суммарной погрешности измерения не превышает ±25%.
    
    Определению не мешают аммиак, пиперазин, -аминоэтилпиперазин, высшие олигомеры ПЭПА.
    
    Предельно допустимые концентрации в воздухе: этилендиамина - 0,2 мг/м, диэтилентриамина и триэтилентетрамина - 0,3 мг/м.
    
    

2. Реактивы, растворы и материалы

    
    Этилендиамин, ТУ 6-09-146-70, х.ч.
    
    Диэтилентриамин, ТУ 6-02-914-67, х.ч.
    
    Триэтилентетрамин, МРТУ 6-09-3207-66, х.ч.
    
    Основные растворы исследуемых аминов с концентрациями 100 мкг/мл готовят растворением 10 мг аминов в 100 мл дистиллированной воды.
    
    Стандартные растворы аминов с концентрациями 10 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением основных растворов дистиллированной водой. При хранении в холодильнике растворы устойчивы в течение 2-х недель.
    
    Инертон-N-Syner , пропитанный 5% SE-30, фракция 0,125-0,160 мм, производство ЧССР.
    
    Кислота серная, ГОСТ 3118-77, х.ч.
    
    Фильтры АФА-ХА-20.
    
    Газообразные азот, ГОСТ 9293-74, водород, ГОСТ 3022-70, воздух, ГОСТ 11882-73, в баллонах с редукторами.
    
    

3. Приборы и посуда

    
    Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором.
    
    Колонка стеклянная, длиной 3 м и внутренним диаметром 3 мм.
    
    Микрошприц МШ-10, емкостью 10 мкл.
    
    Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, емкостью 25 и 100 мл.
    
    Пипетки, ГОСТ 20292-74, емкостью 1 и 5 мм.
    
    Аспирационное устройство.
    
    Поглотительные приборы Рыхтера.
    
    Фильтродержатели.
    
    Компрессор вакуумный типа УК-25-1,6М.
    
    Прибор для отгонки растворителя под вакуумом.
    
    Лупа измерительная.
    
    

4. Проведение измерения

Условия отбора проб воздуха

    
    Воздух со скоростью 4-5 л/мин аспирируют через систему, состоящую из фильтродержателя с фильтром АФА-ХА-20 и двух последовательно соединенных поглотителей Рыхтера, заполненных по 5 мл 0,005 н серной кислотой. Для определения 1/2ПДК этилендиамина и диэтилентриамина достаточно отобрать 4 л воздуха, триэтилентетрамина - 13 л.
    

Условия анализа

    
    Готовой насадкой равномерно и плотно забивают промытую колонку, помещают ее в термостат хроматографа и кондиционируют в течение 5-7 часов в токе азота при 200 °С.
    
    Фильтр из фильтродержателя помещают в стакан, промывают двумя порциями дистиллированной воды, по 3 мл каждая. Смыв объединяют с содержимым поглотительных приборов и помещают в градуированную пробирку со шлифом. Избыток растворителя отгоняют непосредственно из пробирки при остаточном давлении 40-50 мм рт.ст. на водяной бане до 0,2 мл. 5 мкл этого раствора вводят в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану испарителя. Общую подготовку прибора проводят согласно инструкции.
    

 
       Количественное определение проводят методом сравнения. Для этого перед анализом проб вводят в хроматограф по 5 мкл стандартных растворов этилендиамина, диэтилентриамина и триэтилентетрамина с концентрациями 10 мкг/мл для ЭДА и ДЭТА и 50 мкг/мл для ТЭТА, измеряют площади пиков и вычисляют среднее арифметическое из 5 определений.
    
    Концентрацию амина () в мг/м воздуха вычисляют по формуле:
    

;

    
где: - количество амина в стандартном растворе, введенном в хроматограф, мкг;
    
     - объем пробы, взятый для анализа, мл;
    
     - общий объем пробы, мл;
    
     - площадь пика хроматографируемой пробы, мм;
    
     - площадь пика стандартного раствора, мм;
    
     - объем воздуха, л, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение 1).
    
    
    
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению

вредных веществ в воздухе: Сборник. Вып.XIX
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1983