МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
МЕТИЛОВОГО, ЭТИЛОВОГО, И3ОПРОПИЛОВОГО, н-ПРОПИЛОВОГО,
н-БУТИЛОВОГО, втор-БУТИЛОВОГО И ИЗО-БУТИЛОВОГО СПИРТОВ
В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

    
    
    Утверждены Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 6 сентября 1983 г. N 2902-83
    
    

Физические свойства компонентов

    
    
1. Характеристика метода

    
    Определение основано на использовании метода газожидкостной хроматографии на приборе с пламенно-ионизационным детектором.
    
    Отбор проб проводится с концентрированием в воду.
    
    Предел измерения спиртов в анализируемом объеме пробы: метилового, этилового, н-изопропилового и изо-втор-бутилового - 0,01 мкг, н-бутилового - 0,02 мкг.
    
    Предел измерения в воздухе (при отборе 10 л воздуха): метилового, этилового, н-изопропилового и изо-втор-бутилового - 2,5 мг/м, н-бутилового - 5 мг/м.
    
    Диапазон измеряемых концентраций: 2,5-25,0 мг/м.
    
    Граница суммарной погрешности измерения не превышает ±25%.
    
    Предельно допустимые концентрации: метилового спирта - 5 мг/м, н-пропилового, изо-пропилового, н-бутилового и изо-бутилового - 10 мг/м, этилового - 1000 мг/м, втор-бутилового - не установлена.
    
    

2. Реактивы, растворы и материалы

    
    Метиловый спирт, ГОСТ 6995-77, х.ч.
    
    Этиловый спирт, ГОСТ 5962-67*, ректификат.
_______________
    * На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51652-2000. - Примечание .
         
    н-Пропиловый спирт, ТУ 6-09-1999-77, х.ч.
    
    изо-Пропиловый спирт, ГОСТ 9805-76, х.ч.
    
    н-Бутиловый спирт, ГОСТ 5208-81, х.ч.
    
    изо-Бутиловый спирт, ГОСТ 6016-77, х.ч.
    
    втор-Бутиловый спирт, ТУ 6-09-1999-77, х.ч.
    
    Основные растворы спиртов. В мерную колбу емкостью 25 мл вносят 10-15 мл воды и взвешивают. Добавляют 1-2 капли спирта и вновь взвешивают. По разности в весе вычисляют навеску и рассчитывают содержание спирта в 1 мл.
    
    Стандартные растворы спиртов с концентрациями: метилового спирта - от 5 до 20 мкг/мл, других спиртов - от 10 до 50 мкг/мл, готовят соответствующим разбавлением основных растворов водой.
    
    Толуол, ГОСТ 5789-78, ч.д.а.
    
    Полисорб-1 (фракция 0,25-0,50 мм).
    
    Газообразные гелий, ос.ч.; водород, ГОСТ 3022-70, и воздух, ГОСТ 11882-73, в баллонах с редукторами.
    
    

3. Приборы и посуда

    
    Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором.
    
    Колонка из стекла длиной 1 м и диаметром 3 мм.
    
    Аспирационное устройство.
    
    Поглотительные приборы с пористой пластинкой N 1.
    
    Микрошприц МШ-10.
    
    Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, емкостью 25 и 100 мл.
    
    Пипетки, ГОСТ 20292-74, емкостью 1, 2 и 5 мл.
    
    

4. Проведение измерения

    
Условия отбора проб воздуха

    
    Воздух со скоростью 0,5 л/мин аспирируют через поглотительный прибор с 5 мл воды, помещенный в баню со льдом (+4 °С). Объем воздуха, необходимый для определения 1/2ПДК составляет: для метилового спирта - 10 л, для этилового спирта - 0,05 л, н-пропилового спирта - 5 л, изопропилового спирта - 5 л, н-бутилового спирта - 10 л, изо-бутилового спирта - 5 л.
    
    Отобранные пробы можно хранить в течение 3-х суток.
    

Условия анализа

Приготовление хроматографической колонки

    
    Полисорб-1 очищают путем просушивания на воздухе при температуре 140-160 °С, либо кипячением в течение 2-х дней в колбе с толуолом, с последующей сушкой в шкафу при 120 °С в течение 5 часов. Приготовленным носителем наполняют колонку с помощью вакуума и механической вибрации. Кондиционирование колонки проводят в токе газа-носителя (азота) - 35 мл/мин при постепенном повышении температуры от 120 до 160 °С со скоростью 10 град/час и выдерживают при конечной температуре в течение 2-х часов. После этого колонку подсоединяют к детектору и снижают температуру до рабочей.
    
    2 мкл из поглотительного прибора вводят в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану в испарителе. Для количественного определения используют метод абсолютной калибровки. Для этого в хроматограф вводят по 2 мкл стандартных растворов каждого из спиртов. На основании полученных данных строят градуировочный график зависимости площадей пиков от концентрации веществ из пяти параллельных определений. Условия калибровки и анализа должны быть одинаковыми.
    

  
      Концентрацию каждого компонента в мг/м воздуха () вычисляют по формуле:

;

    
где: - количество вещества, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;
    
     - общий объем пробы, мл;
    
     - объем пробы, взятый для анализа, мл;
    
     - объем воздуха, л, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение 1).
    
    
    
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению

вредных веществ в воздухе: Сборник. Вып.XIX
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1983