Адрес документа: http://law.rufox.ru/view/5/2279.htm



    МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИИ
БУТИЛНИТРИТА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

    
    
    УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 6 сентября 1983 г. N 2878-83
    
    

СН-СН-СН-СН-ОNО

М=103,0

    
    Бутилнитрит - прозрачная желтоватая жидкость с неприятным запахом, неограниченно растворяется в спирте, ацетоне. Плохо растворим в воде. Т.кип. 75 °С, плотность 0,911 при 0 °С.
    
    

1. Характеристика метода

    
    Определение основано на взаимодействии бутилнитрита с иодидом калия с образованием нитрита. Последний определяют с реактивом Грисса-Илосвая.
    
    Отбор проб проводится с концентрированием в поглотителях с 8%-ным раствором иодида калия.
    
    Предел измерения - 1 мкг в анализируемом объеме пробы.
    
    Предел измерения в воздухе - 0,5 мг/м (при отборе 4 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций: от 0,5 до 5,0 мг/м.
    
    Определению мешают двуокись азота, нитриты.
    
    Граница суммарной погрешности измерения не превышает ±25%.
    
    Предельно допустимая концентрация бутилнитрита - 1,0 мг/м.
    
    

2. Реактивы, растворы и материалы

    
    Бутилнитрит.
    
    Основной раствор бутилнитрита. В мерную колбу емкостью 25 мл вносят 10-15 мл 8%-ного раствора иодида калия и взвешивают.
    
    Затем вносят 1-2 капли бутилнитрита и вновь взвешивают. По разности второго и первого взвешивания определяют навеску бутилнитрита и вычисляют содержание его в 1 мл раствора.
    
    Стандартный раствор с концентрацией бутилнитрита 10 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением основного раствора 8%-ным раствором иодида калия.
    
    Калия иодид, ГОСТ 4232-74, 8%-ный раствор.
    
    Натрий сернистокислый, ГОСТ 195-77, 0,01 н раствор.
    
    Кислота уксусная ледяная, ГОСТ 61-75, 10%-ный раствор.
    
    Сульфаниловая кислота, ГОСТ 5821-78. Готовят растворением 0,5 г сульфаниловой кислоты в 150 мл 10%-ной уксусной кислоты.
    
    -нафтиламин, ГОСТ 8827-74, 0,1 г -нефтиламина нагревают с 20 мл воды на кипящей водяной бане до образования на дне лиловой капли. Бесцветный раствор декантируют и доводят до 150 мл 10%-ным раствором уксусной кислоты.
    
    Реактив Грисса-Илосвая. Перед употреблением смешивают равные объемы растворов сульфаниловой кислоты и -нафтиламина.
    
    

3. Приборы и посуда

    
    Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.
    
    Аспирационное устройство.
    
    Поглотительные приборы с пористой пластинкой.
    
    Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, емкостью 25 и 100 мл.
    
    Пипетки, ГОСТ 20292-74, емкостью 1, 2, 5 и 10 мл.
    
    Пробирки колориметрические высотой 120 мм и внутренним диаметром 15 мм.
    
    

4. Проведение измерения


Условия отбора проб воздуха

    
    Воздух со скоростью 0,2 л/мин аспирируют через два поглотительных прибора с пористой пластинкой, заполненных 10 мл 8%-ного раствора иодида калия каждый. Для определения 1/2ПДК необходимо отобрать 4 л воздуха.
    

Условия анализа

    
    5 мл пробы из каждого поглотительного прибора вносят в колориметрические пробирки, прибавляют по 1 мл реактива Грисса-Илосвая и перемешивают. Через 20 мин добавляют по 0,5 мл 0,01 н раствора сульфата натрия, перемешивают и фотометрируют в кюветах с толщиной слоя 10 мм при длине волны 530 нм по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам.
    
    Содержание бутилнитрита в анализируемом объеме пробы определяют по предварительно построенному градуировочному графику, для построения которого готовят шкалу стандартов согласно таблице 2.
    
    

Таблица 2

    
Шкала стандартов

    

Номер стандарта

1

2

3

4

5

6

7

Стандартный раствор, мл

0

0,1

0,2

0,4

0,6

0,8

1,0

Иодид калия, 8%-ный раствор, мл

5,0

4,9

4,8

4,6

4,4

4,2

4,0

Содержание бутилнитрита, мкг

0

1

2

4

6

8

10

    
    
    Все пробирки шкалы обрабатывают аналогично пробам, измеряют оптическую плотность и строят график. Шкалой стандартов можно пользоваться для визуального определения, ее готовят в колориметрических пробирках одновременно с пробами.
    
    Концентрацию бутилнитрита в мг/м воздуха () вычисляют по формуле:
    

;

    
где: - количество бутилнитрита, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;
    
     - общий объем пробы, мл;
    
     - объем пробы, взятый для анализа, мл;
    
     - объем воздуха, л, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение 1).
    
    
    
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению

вредных веществ в воздухе: Сборник. Вып.XIX
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1983