МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИИ
ВИНИЛГЛИЦИДИЛОВОГО ЭФИРА ЭТИЛЕНГЛИКОЛЯ (ВИНИЛОКСА)
В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

    
    
    УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 6 сентября 1983 г. N 2879-83
    
    

   
    Винилокс - жидкость с т.кип. 210 °С, удельным весом 1,04 г/см.
    
    

1. Характеристика метода

    
    Определение основано на использовании метода газожидкостной хроматографии на приборе с пламенно-ионизационным детектором.
    
    Отбор проб проводится с концентрированием в хлороформ.
    
    Предел измерения - 0,01 мкг в анализируемом объеме пробы.
    
    Предел измерения в воздухе - 1,45 мг/м (при отборе 7 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций: 1,45-7,1 мг/м.
    
    Определению не мешают эпихлоргидрин, моновиниловый эфир этиленгликоля, дивиниловый эфир этиленгликоля, виниловый эфир диэтиленгликоля.
    
    Граница суммарной погрешности измерения не превышает ±25%.
    
    Ориентировочно безопасный уровень воздействия винилокса - 3 мг/м - 3 мг/м.
    
    

2. Реактивы, растворы и материалы

    
    Винилокс, ТУ 6-01-1412835-05-77, ч.
    
    Основной раствор винилокса с концентрацией 100 мкг/мл готовят растворением 10 мг вещества в 100 мл хлороформа.
    
    Стандартные растворы винилокса с концентрациями 2-10 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением основного раствора хлороформом.
    
    Ацетон, ГОСТ 2603-71, х.ч.
    
    Хлороформ, ГОСТ 3160-51, х.ч.
    
    Диатомитовый носитель ИНЗ-1200, фракция 0,24-0,32 мм.
    
    Динохром-п, фракция 0,315-0,5 мм.
    
    Полифениловый эфир 5Ф4Э, для хроматографии.
    
    Газообразный азот, ГОСТ 9293-74, в баллоне с редуктором.
    
    

3. Приборы и посуда

    
    Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором.
    
    Колонка из нержавеющей стали длиной 1 м и внутренним диаметром 3 мм.
    
    Аспирационное устройство.
    
    Поглотительные приборы Зайцева.
    
    Пипетки газовые, ГОСТ 18954-73, емкостью 250-300 мл.
    
    Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, емкостью 50 и 100 мл.
    
    Пипетки, ГОСТ 20292-74, емкостью 2, 5, 10 мл.
    
    Микрошприц МШ-10, емкостью 10 мкл.
    
    Генератор водорода СГС-2.
    
    Набор сит "Физприбор".
    
    

4. Проведение измерения

    
Условия отбора проб воздуха

    
    Воздух со скоростью 0,3 л/мин аспирируют через поглотительный прибор Зайцева, заполненный 5 мл хлороформа (охлаждение в стакане со льдом). Для определения 1/2ОБУВ необходимо отобрать 7 л воздуха. После окончания отбора пробы испарившуюся часть хлороформа доводят до первоначального объема (5 мл).
    

Условия анализа

    
Приготовление насадки для хроматографической колонки

    
    Неподвижную фазу - полифениловый эфир, взятую в количестве 15% от веса носителя, растворяют в ацетоне. В полученный раствор вносят твердый носитель. Затем растворитель испаряют посредством нагрева колбы на водяной бане при постоянном перемешивании до сухого состояния носителя. Подготовленным сорбентом заполняют чистую сухую колонку. Колонку кондиционируют в термостате прибора при 200 °С, пропуская через нее газ-носитель в течение 8 часов. Прибор готовят к работе согласно инструкции. Ввод пробы осуществляют микрошприцем через самоуплотняющуюся мембрану испарителя.
    
    Для количественного определения используют метод абсолютной калибровки. Для этого готовят серию стандартных растворов винилокса с концентрацией 2-10 мкг/мл и по 5 мкл каждого раствора вводят по 5-10 раз в испаритель хроматографа. По результатам определения строят градуировочный график зависимости концентрации винилокса от площади пиков. Условия анализа и калибровки должны быть идентичными.
    

   
     Концентрацию винилокса в мг/м воздуха () вычисляют по формуле:
    

;

    
где: - количество винилокса, найденное по графику, в анализируемом объеме пробы, мкг;
    
     - общий объем пробы, мл;
    
     - объем пробы, взятый для анализа, мл;
    
     - объем воздуха, л, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение 1).
    
    
    
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению

вредных веществ в воздухе: Сборник. Вып.XIX
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1983