МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИИ
ДИЭТИЛТЕЛЛУРИДА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

    
    
    УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 6 сентября 1983 г. N 2882-83
    
    

 
    Диэтилтеллурид - красновато-желтая жидкость с температурой кипения 137-138 °С. Плотность 1,599 г/см. Ограниченно растворим в кислотах и спирте. В воздухе находится в виде паров. На воздухе быстро окисляется с образованием твердых нелетучих продуктов.
    
    

1. Характеристика метода

    
    Определение основано на разложении диэтилтеллурида (ДЭТ) концентрированной азотной кислотой при нагревании и восстановлении теллура на ртутно-капельном катоде в переменнотоковом режиме на фоне 1 н соляной кислоты. Потенциал восстановления пика теллура -0,8 В по отношению к донной ртути.
    
    Отбор проб проводится с концентрированием на силикагеле.
    
    Предел измерения - 0,0045 мкг/мл пробы.
    
    Предел измерения в воздухе - 0,00025 мг/м (при отборе 90 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций: от 0,00025 до 0,40 мг/м.
    
    Граница суммарной погрешности измерения не превышает ±25%.
    
    Определению не мешают селен, селенистый ангидрид, диэтилтеллуроксид.
    
    Предельно допустимая концентрация диэтилтеллурида в воздухе - 0,0005 мг/м.
    
    

2. Реактивы, растворы и материалы

    
    Теллур металлический, х.ч.
    
    Основной раствор с концентрацией теллура 100 мкг/мл готовят путем растворения 0,1 г металла при нагревании на водяной бане в 10 мл концентрированной соляной кислоты с добавлением 1-2 капель концентрированной азотной кислоты. Раствор переносят в мерную колбу емкостью 1000 мл, разбавляют водой до метки и тщательно перемешивают. Раствор устойчив в течение 6 месяцев.
    
    Стандартные растворы: N 1 с концентрацией теллура 10 мкг/мл, N 2 - с концентрацией 1 мкг/мл и N 3 - с концентрацией 0,1 мкг/мл, готовят соответствующим разбавлением основного раствора, а затем стандартного раствора N 1 1 н соляной кислотой. Растворы применяют свежеприготовленными.
    
    Кислота азотная, ГОСТ 4461-77, х.ч., уд. веса 1,40.
    
    Кислота соляная, ГОСТ 3118-77, х.ч., уд. веса 1,19 и 1 н раствор.
    
    Силикагель марки ACК, ГОСТ 3956-76, с размером зерен 0,25-0,50 мм. Силикагель предварительно очищают кипячением в концентрированной соляной кислоте, а затем в концентрированной азотной кислоте, промывают горячей дистиллированной водой до нейтральной реакции, сушат при 105 °С и активируют при 250-300 °С в течение 30 минут. Регенерацию силикагеля проводят тем же способом. Каждую порцию регенерированного силикагеля проверяют на отсутствие теллура.
    
    Газообразные азот, ГОСТ 9293-74, или гелий в баллонах с редуктором.
    
    Ртуть очищенная, ГОСТ 4658-49.
    
    Фильтры АФА-ВП-20.
    
    

3. Приборы и посуда

    
    Полярограф с ртутным капельным электродом с записью полярограмм в переменнотоковом режиме.
    
    Аспирационное устройство.
    
    Фильтродержатели.
    
    Поглотительные приборы для зерненых сорбентов в "кипящем слое" (видоизмененные - Зайцева).
    
    Колбы Къельдаля, емкостью 50 мл.
    
    Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, емкостью 1000, 100 и 25 мл.
    
    Пробирки мерные, емкостью 15 мл.
    
    Пипетки, ГОСТ 20292-74, емкостью 1, 2 и 5 мл.
    
    Стаканы химические, емкостью 50 мл.
    
    Баня песчаная.
    
    Баня водяная.
    
    Склянка Тищенко.
    
    

4. Проведение измерения

Условия отбора проб воздуха

    
    Воздух со скоростью 5 л/мин аспирируют через два последовательно соединенных поглотительных прибора, заполненных по 2 г силикагеля каждый. Перед поглотительными приборами помещают фильтр АФА-ВП-20, укрепленный в фильтродержателе, для отсечения пыли и аэрозолей. Для определения 1/2ПДК необходимо отобрать 90 л воздуха. Отобранную пробу следует анализировать в день отбора.
    

Условия анализа

    
    Силикагель из поглотительных приборов переносят в стаканчик, заливают 5 мл концентрированной азотной кислоты, перемешивают, выдерживают 10-15 мин и раствор декантируют в колбу Къельдаля. Силикагель дважды промывают концентрированной азотной кислотой порциями по 2 мл, прибавляют эти растворы к основному и упаривают до влажных солей на песчаной бане при температуре 200-250 °С. Дважды смывают стенки колбы 1 мл воды, каждый раз упаривая до влажных солей. Остаток в колбе растворяют в 5 мл 1 н соляной кислоты, продувают азотом в течение 5 минут и полярографируют.
    
    Режим полярографирования: поляризующее напряжение от -0,6 до -1,0 В; скорость развертки - 2 мВ/с; амплитуда 4 мВ; период капания 3-4 с; скорость диаграммной ленты 720 мм/час; диапазон тока (0,540)х100. Высоту пика измеряют при потенциале восстановления теллура, равном -0,8 В.
    
    Концентрацию диэтилтеллурида в мг/м воздуха () определяют методом добавок и вычисляют по формуле:
    

;

    
где: - высота полярограммы без добавки теллура, мм;

     - высота полярограммы с добавкой теллура, мм;
    
     - концентрация стандартного раствора, мкг/мл;
    
     - объем стандартного раствора, мл;
    
     - объем пробы, взятой для анализа, мл;
    
     - объем воздуха, л, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение 1).
    
     - коэффициент пересчета теллура на диэтилтеллурид, равный 1,45.
    
    
    
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению

вредных веществ в воздухе: Сборник. Вып.XIX
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1983