МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИИ
3,4-ДИМЕТОКСИБЕНЗИЛХЛОРИДА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 6 сентября 1983 г. N 2885-83
|
M=186,16 |
3,4-диметоксибензилхлорид - кристаллическое вещество с т.пл. 50-51 °С, хорошо растворимое в органических растворителях и нерастворимое в воде.
1. Характеристика метода
Определение основано на образовании окрашенного соединения в результате взаимодействия 3,4-диметоксибензилхлорида с хинолином при нагревании.
Отбор проб проводится с концентрированием в хинолин.
Предел измерения - 2 мкг в анализируемом объеме пробы.
Предел измерения в воздухе - 0,15 мг/м
(при отборе 15 л воздуха).
Диапазон измеряемых концентраций 0,15-7,0 мг/м
.
Определению не мешают вератрол, гомонитрил, трихлорэтилен (при содержании в пробе до 500 мкг).
Граница суммарной погрешности измерения не превышает ±25%.
Ориентировочно безопасный уровень воздействия 3,4-диметоксибензилхлорида - 0,3 мг/м
.
2. Реактивы, растворы и материалы
3,4-диметоксибензилхлорид, х.ч.
Стандартный раствор 3,4-диметоксибензилхлорида с концентрацией 50 мкг/мл готовят растворением 0,0125 г вещества в 25 мл хинолина.
Хинолин, МРТУ 6-09-6238-69. Сушат в течение 1 часа гранулированным карбонатом калия (на 200 г хинолина берут 10 г карбоната калия), затем перегоняют дважды. Для анализа отбирают фракцию с т.кип. 238-240 °С.
Калий углекислый, ГОСТ 4221-76, ч.д.а.
Натрий сернокислый безводный, ГОСТ 4166-76.
Кислота серная, ГОСТ 4204-77, х.ч., уд. веса 1,84.
Баня сернокислотная (Т°=238 °С). Смешивают 100 мл серной кислоты и 50 г сернокислого натрия.
3. Приборы и посуда
Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.
Аспирационное устройство.
Поглотительные сосуды Полежаева или Зайцева.
Пробирки круглодонные из бесцветного стекла.
Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, емкостью 50 и 100 мл.
Пипетки, ГОСТ 20292-74, емкостью 1, 2 и 5 мл.
4. Проведение измерения
Условия отбора проб воздуха
Воздух со скоростью 0,5 л/мин аспирируют через два последовательно соединенных поглотительных прибора с 3 мл хинолина в каждом. Для определения 1/2ОБУВ необходимо отобрать 15 л воздуха. Срок хранения отобранных проб - одни сутки.
Условия анализа
3 мл пробы из каждого поглотительного прибора вносят в круглодонные пробирки, нагревают в сернокислотной бане до кипения и кипятят и течение 3 мин. По охлаждении раствор фотометрируют в кюветах с толщиной слоя 10 мм при длине волны 450 нм по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам.
Содержание вещества в анализируемом объеме пробы определяют по предварительно построенному градуировочному графику, для построения которого готовят шкалу стандартов согласно таблице 6.
Таблица 6
Шкала стандартов
Номер стандарта |
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
6 |
7 |
8 |
9 |
Стандартный раствор, мл |
0 |
0,04 |
0,1 |
0,2 |
0,4 |
0,8 |
1,2 |
1,6 |
2,0 |
Хинолин, мл |
3,0 |
2,96 |
2,9 |
2,8 |
2,6 |
2,2 |
1,8 |
1,4 |
1,0 |
Содержание 3,4-диметоксибензилхлорида, мкг |
0 |
2 |
5 |
10 |
20 |
40 |
60 |
80 |
100 |
Все пробирки шкалы обрабатывают аналогично пробам. Шкала устойчива в течение 6 часов.
Концентрацию 3,4-диметоксибензилхлорида в мг/м
воздуха () вычисляют по формуле:
;
где: - количество вещества, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;
- общий объем пробы, мл;
- объем пробы, взятый для анализа, мл;
- объем воздуха, л, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение 1).
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению
вредных веществ в воздухе: Сборник. Вып.XIX
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1983