МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИИ
ДИБУТИЛСЕБАЦИНАТА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

    
    
    УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 6 сентября 1983 г. N 2888-83
    
    

    
    Дибутилсебацинат (ДБС) - растворим в органических растворителях и углеводородах, растворимость в воде 0,1%. Т.кип. 344-345 °С.
    
    

1. Характеристика метода

    
    Определение основано на использовании метода газожидкостной хроматографии на приборе с пламенно-ионизационным детектором.
    
    Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.
    
    Предел измерения - 0,05 мкг в анализируемом объеме пробы.
    
    Предел измерения в воздухе - 5 мг/м (при отборе 5-10 л воздуха, в зависимости от агрегатного состояния).
    
    Диапазон измеряемых концентраций: 5,0-50 мг/м.
    
    Определению мешают минеральные масла при содержании их выше 50 мг/м.
    
    Граница суммарной погрешности измерения не превышает ±25%.
    
    Предельно допустимая концентрация ДБС в воздухе - 10 мг/м.
    
    

2. Реактивы, растворы и материалы

    
    Дибутилсебацинат, х.ч.
    
    Основной раствор ДБС с концентрацией 100 мкг/мл готовят растворением 10 мг его в 100 мл четыреххлористого углерода.
    
    Стандартные растворы ДБС с концентрациями 25-70 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением основного раствора четыреххлористым углеродом.
    
    Спирт этиловый, ГОСТ 5962-67, ректификат.
_______________
    * На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51652-2000. - Примечание .
         
    Углерод четыреххлористый, ГОСТ 5827-68, ч.д.а.
    
    Твердый носитель - хроматон N-AW; фракция 0,2-0,25 мм.
    
    Неподвижная фаза - силиконовый каучук SE-30.
    
    Газообразные азот, ГОСТ 9293-74, водород, ГОСТ 3022-70 и воздух, ГОСТ 11882-73, в баллонах с редукторами.
    
    Фильтры АФА-ВП-10.
    
    

3. Приборы и посуда

    
    Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором.
    
    Колонка стеклянная, длиной 1 м и диаметром 4 мм.
    
    Аспирационное устройство.
    
    Фильтродержатели.
    
    Поглотительные приборы с пористой пластинкой N 1.
    
    Ротационный испаритель.
    
    Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, емкостью 25 и 50 мл.
    
    Пипетки, ГОСТ 20292-74, емкостью 1, 2 и 5 мл.
    
    Пробирки с пришлифованными пробками, высотой 8-9 см.
    
    Микрошприц, емкостью 10 мкл.
    
    Баня водяная.
    
    Чашки фарфоровые, емкостью 25 мл.
    
    Линейка и лупа измерительные.
    
    

4. Проведение измерения

Условия отбора проб воздуха

    
    Для определения аэрозоля ДБС воздух аспирируют через фильтр АФА-ВП-10 со скоростью 10 л/мин. Для определения 1/2ПДК достаточно отобрать 10 л воздуха.
    
    В случае паров ДБС воздух аспирируют через поглотительный прибор с пористой пластинкой, заполненный 5 мл этилового спирта со скоростью 0,5 л/мин при охлаждении (вода со льдом). Для определения 1/2ПДК необходимо отобрать 5 л воздуха.
    
    Приготовление насадки для хроматографической колонки.
    
    Хроматон N-AW (10 г) заливают в круглодонной колбе раствором силикона SE-30 (0,5 г) в хлороформе. Растворитель отгоняют под вакуумом на водяной бане с использованием роторного испарителя. Сухой насадкой под давлением или под вакуумом набивают колонку. Кондиционирование колонки ведут в течение 10-12 часов при 230 °С.
    
    Общую подготовку прибора проводят согласно инструкции.
    
    Фильтр с отобранной пробой аэрозоля ДБС переносят в пробирку с пришлифованной пробкой, заливают 2 мл CCI и оставляют на 20 мин при комнатной температуре.
    
    Пробу, отобранную на пары ДБС, переносят из поглотительных приборов в фарфоровые чашки, промывают поглотительные приборы 1 мл спирта и упаривают на водяной бане при температуре не выше 60 °С. Полученный остаток растворяют в 1 мл CCI.
    
    2 мкл пробы вводят в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану в испарителе. Для количественного определения используют метод абсолютной калибровки. Для этого в хроматограф вводят по 2 мкл каждого из стандартных растворов ДБС. На основании полученных данных строят градуировочный график зависимости высоты пиков от концентрации ДБС из пяти параллельных определений. Условия калибровки и анализа должны быть одинаковыми.
    

  
      Концентрацию ДБС в мг/мвоздуха () вычисляют по формуле:
    

;

    
где: - количество вещества, найденного в анализируемом объеме пробы, мкг;

     - общий объем пробы, мл;
    
     - объем пробы, взятый для анализа, мл;
    
     - объем воздуха, л, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение 1).
    
    
    
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению

вредных веществ в воздухе: Сборник. Вып.XIX
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1983