МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИИ
КОМПОНЕНТОВ БЕНЗОМЕТАНОЛЬНОЙ СМЕСИ (метанол, изобутанол, углеводороды)
В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

    
    
    УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 6 сентября 1983 г. N 2892-83
    
    

Физико-химические свойства анализируемых веществ

    
    
    В воздухе присутствуют в виде паров.
    
    

1. Характеристика метода

    
    Определение основано на использовании метода газожидкостной хроматографии на приборе с пламенно-ионизационным детектором.
    
    Отбор проб проводится с концентрированием на активном угле.
    
    Пределы измерения: метанола - 0,01 мкг, изобутанола - 0,01 мкг, углеводородов - 0,005 мкг в анализируемом объеме пробы.
    
    Пределы измерения в воздухе: метанола - 2,5 мг/м, изобутанола - 5,0 мг/м, предельных углеводородов - 150 мг/м (при отборе 0,2 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций: для метанола от 2,5 до 25 мг/м, для изобутанола от 5,0 до 50 мг/м, для углеводородов - от 150 до 1500 мг/м.
    
    Граница суммарной погрешности измерения не превышает ±25%.
    
    Определению не мешают ароматические углеводороды.
    
    Предельно допустимые концентрации в воздухе: метанола - 5 мг/м, изобутилового спирта - 10,0 мг/м, предельных углеводородов - 300 мг/м.
    
    

2. Реактивы, растворы и материалы

    
    Спирт метиловый, ТУ 6-09-1709-72, х.ч.
    
    Спирт изобутиловый, ТУ 6-09-2709-71, х.ч.
    
    н-Гексан, ТУ 6-09-6519-70, х.ч.
    
    Основные растворы метанола, изобутанола и н-гексана готовят следующим образом: взвешивают мерную колбу с 10 мл бутилацетата или хлорбензола, добавляют 2-3 капли анализируемого вещества и снова взвешивают. Рассчитывают концентрацию в 1 мл раствора.
    
    Стандартные растворы метанола, изобутанола и н-гексана с концентрациями 10 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением основных растворов бутилацетатом или хлорбензолом.
    
    Бутилацетат, ТУ 6-09-781-76, х.ч.
    
    Хлорбензол, ГОСТ 13488-68, х.ч. Бутилацетат и хлорбензол дополнительно очищают от примесей перегонкой с дефлегматором. После очистки бутилацетат и хлорбензол не должны содержать примесей, мешающих определению метанола, изобутанола и углеводородов.
    
    Хлороформ, ГОСТ 3160-51, х.ч.
    
    Ацетон, ТУ 6-09-3513-75, х.ч.
    
    Уголь активный БАУ, ГОСТ 6217-74, фракция 0,25-0,5 мм, промытый несколько раз ацетоном и дистиллированной водой и высушенный в токе азота в течение 2-х часов при температуре 200 °С.
    
    Твердый носитель - хроматон N (для хроматографии), фракция 0,3-0,1 мм.
    
    Жидкая фаза - 1,2,3-трис(цианэтокси)пропан (для хроматографии).
    
    Газообразные азот, ГОСТ 9293-74, и водород, ГОСТ 3022-70, в баллонах с редукторами.
    
    

3. Приборы и посуда

    
    Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором.
    
    Колонка из нержавеющей стали длиной 3 м и внутренним диаметром 3 мм.
    
    Концентрационные трубки из стекла длиной 8 см и внутренним диаметром 4 мм, заполненные активным углем БАУ.
    
    Микрошприц МШ-10.
    
    Микрокомпрессор AЭH-2.
    
    Набор сит "Физприбор".
    
    Секундомер.
    
    Аспирационное устройство.
    
    Баня водяная.
    
    Шкаф сушильный.
    
    Колбы мерные, ГОСТ 1770-74E, емкостью 25, 50 и 100 мл.
    
    Пипетки, ГОСТ 20292-74Е, емкостью 1, 2 и 5 мл.
    
    

4. Проведение измерения

    
Условия отбора проб воздуха

    
    Воздух со скоростью 0,2 л/мин аспирируют через концентрационную трубку с 200 мг активного угля БАУ при охлаждении льдом. Для определения 1/2ПДК метанола, изобутанола и углеводородов достаточно отобрать 0,2 л воздуха. Отобранная проба сохраняется без изменения в термосе со льдом или в холодильнике в течение 10 суток.
    

Условия анализа

    
    Для заполнения хроматографической колонки готовят сорбент нанесением 8% (по весу) раствора 1,2,3-трис(цианэтокси)пропана в хлороформе на хроматон N. Хлороформ удаляют на водяной бане при осторожном перемешивании сорбента, который затем высушивают в сушильном шкафу при 100 °С в течение 2-х   часов. Хроматографическую колонку заполняют под вакуумом с помощью вибратора и кондиционируют в токе газа-носителя при 80 °С в течение 6 часов. Прибор готовят к работе согласно инструкции.
    
    После отбора пробы уголь из концентрационной трубки переносят в пробирку с притертой пробкой (или микробюкс с притертой крышкой) с 0,5 мл бутилацетата или хлорбензола и оставляют на 30 минут. 10 мкл полученного раствора вводят при помощи микрошприца через самоуплотняющуюся мембрану в испаритель хроматографа. Для количественного определения используют метод абсолютной калибровки. Для этого готовят серии стандартных растворов н-гексана с концентрациями от 0,5 до 8 мкг/мл, метанола и изобутанола - с концентрациями от 1,0 до 8 мкг/мл и по 10 мкл каждого раствора вводят по 5 раз в испаритель хроматографа. По результатам определения строят градуировочный график зависимости концентрации от площади пиков. Условия анализа и калибровки должны быть идентичными.
    

      
    Концентрацию метанола, изобутанола и углеводородов в мг/мвоздуха () вычисляют по формуле:
    

;

    
где: - количество вещества, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;
    
     - общий объем пробы, мл;
    
     - объем пробы, взятый для анализа, мл;
    
     - объем воздуха, л, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение 1).
    
    
    
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению

вредных веществ в воздухе: Сборник. Вып.XIX
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1983