МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИИ
КАНИФОЛИ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

    
    
    УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 6 сентября 1983 г. N 2894-83
    
    

    Канифоль - прозрачная стекловидная масса светло-желтого или красно-коричневого цвета, состоит из смоляных кислот с примесью жирных кислот и нейтральных веществ. Температура размягчения 70-80 °С. Хорошо растворима в спирте, бензоле, четыреххлористом углероде, эфире.
    
    

1. Характеристика метода

    
    Определение основано на образовании окрашенного в желтый цвет соединения канифоли с п-нитрофенилдиазонием.
    
    Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.
    
    Предел измерения - 5 мкг в анализируемом объеме пробы.
    
    Предел измерения в воздухе - 0,5 мг/м (при отборе 10 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций: 0,5-50,0 мг/м.
    
    Определению мешают диановые углеводороды.
    
    Граница суммарной погрешности измерения не превышает ±25%.
    
    Предельно допустимая концентрация канифоли - 7 мг/м.
    
    

2. Реактивы, растворы и материалы

    Канифоль, ГОСТ 19113-73.

    
    Стандартный раствор канифоли с концентрацией 100 мкг/мл готовят растворением 10 мг ее в этиловом спирте в мерной колбе емкостью 100 мл.
    
    Уксусная кислота, ГОСТ 61-75, ледяная.
    
    Соляная кислота, ГОСТ 3118-77, разбавленная (1:1).
    
    Натрий азотистокислый, ГОСТ 4197-74, 50%-ный раствор, свежеприготовленный.
    
    п-Нитроанилин, ТУ МХП 1461-46.
    
    Спирт этиловый, ГОСТ 5963-67*, ректификат.
_______________
    * Действует ГОСТ Р 51723-2001. - Примечание .
        
    Мочевина, ГОСТ 6691-77.
    
    п-Нитрофенилдиазоний. Помещают 0,7 г п-нитроанилина в стакан, приливают 6 мл соляной кислоты (1:1) и нагревают на плитке, покрытой асбестовой сеткой, до растворения п-нитроанилина. Прозрачный раствор быстро выливают при перемешивании в колбу, содержащую 25 г льда и 25 мл воды и вносят 1 мл 50%-ного раствора азотистокислого натрия, продолжая перемешивание до осветления раствора. Колбу обертывают черной бумагой и оставляют на 30 мин. После этого вносят 10 г мочевины. При хранении в темноте реактив устойчив в течение 2-3 дней.
    
    Фильтры АФА-ХА-20.
    
    

3. Приборы и посуда

    
    Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.
    
    Аспирационное устройство.
    
    Фильтродержатели.
    
    Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, емкостью 100 мл.
    
    Пипетки, ГОСТ 20292-74, емкостью 1, 2, 5 мл.
    
    Цилиндры мерные, ГОСТ 1770-74, емкостью 50 мл.
    
    Пробирки колориметрические, высотой 120 мм и внутренним диаметром 15 мм.
    
    

4. Проведение измерения

    
Условия отбора проб воздуха

    
    Воздух со скоростью 2 л/мин аспирируют через фильтр, помещенный в фильтродержатель. Для определения 1/2ПДК достаточно отобрать 10 л воздуха.
    

Условия анализа

    
    Фильтр с пробой переносят в стакан и промывают дважды по 3 мл этиловым спиртом. 1 мл пробы вносят в колориметрическую пробирку, добавляют 4 мл ледяной уксусной кислоты. Одновременно готовят шкалу стандартов согласно таблице 9.
    
    

Таблица 9

    
Шкала стандартов

    
    
    Во все пробирки шкалы и пробы добавляют по 0,3 мл реактива п-нитрофенилдиазония, перемешивают и нагревают 5 мин на кипящей водяной бане. Затем охлаждают и фотометрируют при длине волны 540 нм в кюветах с толщиной слоя 10 мм по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам. Шкала устойчива в течение суток.
    
    Концентрацию канифоли в мг/м воздуха () вычисляют по формуле:
    

;

    
где: - количество канифоли, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;
    
     - общий объем пробы, мл;
    
     - объем пробы, взятый для анализа, мл;
    
    - объем воздуха, л, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение 1).
    
    
    
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению

вредных веществ в воздухе: Сборник. Вып.XIX
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1983