МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ГА3ОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИИ
МЕТАНОЛА ИЗ БЕНЗОМЕТАНОЛЬНОЙ СМЕСИ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

    
    
    УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 6 сентября 1983 г. N 2899-83
    
    

   
     Метиловый спирт (метанол) - бесцветная жидкость с т.кип. 64,6 °С, упругостью паров 95 мм рт.ст. Хорошо растворим в воде и органических растворителях.
    
    

1. Характеристика метода

    
    Определение основано на использовании метода газоадсорбционной хроматографии на приборе с пламенно-ионизационным детектором.
    
    Отбор проб проводится с концентрированием на активированный уголь.
    
    Предел измерения - 0,01 мкг в анализируемом объеме пробы.
    
    Предел измерения в воздухе - 1,7 мг/м (при отборе 0,3 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций: 1,7-16,7 мг/м.
    
    Определению не мешают предельные и ароматические углеводороды, спирты жирного ряда.
    
    Граница суммарной погрешности измерения не превышает ±25%.
    
    Предельно допустимая концентрация метанола - 5 мг/м.
    
    

2. Реактивы, растворы и материалы

    
    Спирт метиловый, ГОСТ 6995-77, х.ч.
    
    Ацетон, ГОСТ 2603-79, х.ч.
    
    Основной раствор метанола с концентрацией 10 мкг/мл готовят растворением соответствующего количества метанола в воде.
    
    Стандартные растворы метанола с концентрациями 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 и 10,0 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением основного раствора дистиллированной водой.
    
    Твердый носитель - порапак Q.
    
    Уголь активированный БАУ, фракции 0,5-0,25 мм.
    
    Газообразный азот, ГОСТ 9293-74, водород, ГОСТ 3022-70 и воздух, ГОСТ 11882-73, в баллонах с редукторами.
    
    

3. Приборы и посуда

    
    Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором.
    
    Колонка стальная, длиной 2 м и диаметром 3 мм.
    
    Концентрационная трубка из стекла, длиной 8 см и диаметром 4 мм, с активированным углем БАУ.
    
    Набор сит "Физприбор".
    
    Микрошприцы, емкостью 10 мкл.
    
    Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, емкостью 25 и 50 мл.
    
    Пипетки, ГОСТ 20292-74, емкостью 1, 2 и 5 мл.
    
    Микропробирки, емкостью 2 мл.
    
    

4. Проведение измерения

Условия отбора проб воздуха

    
    Воздух со скоростью 0,3 л/мин аспирируют через концентрационную трубку с активированным углем при охлаждении льдом. Для определения 1/2ПДК метанола достаточно отобрать 0,3 л воздуха. Отобранные пробы можно хранить при температуре 0 °С в течение неделя.
    

Условия анализа

    
    Хроматографическую колонку заполняют твердым носителем - порапаком-Q под вакуумом с помощью вибратора и кондиционируют в токе газа-носителя при 150 °С в течение 4 часов.
    
    Уголь БАУ промывают ацетоном и дистиллированной водой, высушивают на воздухе, затем при температуре 200 °С и продувают в токе азота 2 часа при температуре 200 °С. Затем углем заполняют пробоотборные трубки. После отбора проб воздуха уголь переносят в микропробирку с 0,5 мл дистиллированной воды и оставляют для экстракции метанола. Экстракция проводится не более 1 мин. После этого 10 мкл раствора вводят в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану в испарителе. Общую подготовку прибора проводят согласно инструкции. Для количественного определения используют метод абсолютной калибровки. Для этого в хроматограф вводят по 10 мкл каждого из стандартных растворов метанола. На основании полученных данных строят градуировочный график зависимости площади пиков от количества метанола из пяти параллельных определений. Условия калибровки и анализа должны быть одинаковыми.
    

   
     Концентрацию метанола в мг/м воздуха () вычисляют по формуле:
    

;

    
где: - количество метанола, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;
    
     - общий объем пробы, мл;
    
     - объем пробы, взятый для анализа, мл;
    
     - объем воздуха, л, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение 1).
    
    
    
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению

вредных веществ в воздухе: Сборник. Вып.XIX
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1983