МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИИ
ТИОДИФЕНИЛАМИНА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 6 сентября 1983 г. N 2910-83
|
М=199,3 |
Тиодифениламин (фентиазин) - желтый кристаллический порошок с т.пл. 184-185 °С, т.кип. 371 °С; хорошо растворим в ледяной уксусной кислоте, спирте (2
), эфире (7); нерастворим в воде.
1. Характеристика метода
Определение основано на цветной реакции окисления тиодифениламина хлорамином Б в спиртовом растворе.
Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.
Предел измерения - 1 мкг в анализируемом объеме пробы.
Предел измерения в воздухе - 0,25 мг/м
(при отборе 20 л воздуха).
Диапазон измеряемых концентраций: 0,25-12,5 мг/м
.
Определению не мешают примеси серы и дифениламина, встречающиеся в техническом тиодифениламине, а также сероводород.
Граница суммарной погрешности измерения не превышает ±25%.
Предельно допустимая концентрация тиодифениламина - 0,6 мг/м
.
2. Реактивы, растворы и материалы
Тиодифениламин, х.ч.
Основной раствор тиодифениламина с концентрацией 100 мкг/мл готовят растворением 10 мг его в мерной колбе в 100 мл этилового спирта.
Стандартный раствор тиодифениламина с концентрацией 10 мкг в 1 мл готовят соответствующим разбавлением основного раствора этиловым спиртом.
Этиловый спирт, ГОСТ 5962-67*, ректификат.
_______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51652-2000. - Примечание .
Кислота уксусная, ГОСТ 61-75, х.ч.
Спирт этиловый, подкисленный уксусной кислотой (2-3 капли).
Хлорамин Б, МРТУ 6-09-3177-66, 1,5%-ный спиртовый раствор.
Фильтры АФА-ХА-20 или АФА-ВП-20.
3. Приборы и посуда
Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.
Аспирационное устройство.
Фильтродержатели.
Пипетки, ГОСТ 20292-74, емкостью 1, 2 и 5 мл.
Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, емкостью 100 мл.
Пробирки колориметрические высотой 120 мм и внутренним диаметром 15 мм.
Воронки стеклянные.
4. Проведение измерения
Условия отбора проб воздуха
Воздух со скоростью 10 л/мин аспирируют через фильтр, укрепленный в фильтродержателе. Для определения 1/2 ПДК достаточно отобрать 17 л воздуха.
Условия анализа
Фильтр с отобранной пробой переносят в воронку и смывают горячим спиртом в мерный цилиндр или пробирку; после охлаждения доводят до объема 10 мл. Для анализа берут 2 мл спиртового раствора, прибавляют по 1,5 мл спирта, подкисленного уксусной кислотой, затем 0,2 мл 1,5%-ного спиртового раствора хлорамина Б, объем доводят до 4 мл подкисленным спиртом. Через 15 мин измеряют оптическую плотность растворов в кювете с толщиной слоя 10 мм и длине волны 550 мм.
Содержание тиодифениламина в анализируемом объеме пробы определяют по предварительно построенному градуировочному графику, для построения которого готовят шкалу стандартов согласно таблице 17.
Таблица 17
Шкала стандартов
Номер стандарта |
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
6 |
7 |
8 |
9 |
Стандартный раствор, мл |
0 |
0,1 |
0,2 |
0,3 |
0,5 |
0,7 |
1,0 |
||
Основной раствор, мл |
0,3 |
0,5 | |||||||
Этиловый спирт, мл |
2,0 |
1,9 |
1,8 |
1,7 |
1,5 |
1,3 |
1,0 |
1,7 |
1,5 |
Содержание тиодифениламина, мкг |
0 |
1 |
2 |
3 |
5 |
7 |
10 |
30 |
50 |
Пробирки шкалы обрабатывают аналогично пробам, измеряют оптическую плотность растворов и строят график.
Концентрацию тиодифениламина в мг/м
воздуха () вычисляют по формуле:
;
где: - количество тиодифениламина, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;
- общий объем пробы, мл;
- объем пробы, взятый для анализа, мл;
- объем воздуха, л, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение 1).
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению
вредных веществ в воздухе: Сборник. Вып.XIX
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1983