МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
5-АМИНО-8-ОКСИ-3,7-ДИБРОМ-1,4-НАФТОХИНОНИМИНА
В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 22 апреля 1983 г. N 2745-83
|
|
1. Характеристика метода
Определение основано на реакции взаимодействия 5-амино-8-окси-3,7-дибром-1,4-нафтохинонимина с серной кислотой и метиловым спиртом.
Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.
Предел измерения 5-амино-8-окси-3,7-дибром-1,4-нафтохинонимина 10 мкг в анализируемом объеме пробы.
Предел измерения в воздухе 0,.....* мг/м
(при отборе 100 л).
_____________
* Брак оригинала. - Примечание .
Диапазон измеряемых концентраций 0,5-5 мг/м.
Граница суммарной погрешности измерения в воздухе не превышает ±25%.
Предельно допустимая концентрация 5-амино-8-окси-3,7-дибром-1,4-нафтохинонимина в воздухе 1 мг/м
.
2. Реактивы и растворы
5-амино-8-окси-3,7-дибром-1,4-нафтохинонимин, 125 °С.
Основной раствор, содержащий 700 мкг/мл, готовят растворением 0,0127 г вещества в мерной колбе на 25 мл в 5 мл концентрированной серной кислоты и доводят до метки метиловым спиртом. Раствор устойчив одни сутки.
Стандартный раствор с содержанием 100 мкг/мл готовят соответствующим разведением основного раствора составным раствором. Его готовят перед употреблением.
Кислота серная, х.ч., ГОСТ 4204-77, пл. 1,835.
Спирт метиловый, х.ч., ГОСТ 6995-77.
Составной раствор. Смешивает 5 мл серной кислоты и 20 мл метилового спирта.
3. Приборы и посуда
Фотоколориметр или спектрофотометр
Аспирационное устройство
Фильтродержатели
Фильтры АФА-ХП-20 или AФA-ХМ-20
Пробирки колориметрические, высотой 120 мм и внутренним диаметром 15 мм
Колбы мерные и химические стаканы, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25, 50 и 100 мл
Пипетки, ГОСТ 20292-74*, вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл.
_______________
* Действуют ГОСТ 29169-91, ГОСТ 29227-91-ГОСТ 29229-91, ГОСТ 29251-91-ГОСТ 29253-91. - Примечание .
4. Проведение измерения
Условия отбора проб воздуха
Воздух со скоростью 10-15 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ХП-20 или АФА-ХМ-20, помещенный в фильтродержатель.
Для определения 1/2ПДК достаточно отобрать 100 л воздуха в течение 6-10 минут.
Условия анализа
Фильтр переносят в стакан, прибавляют 5 мл серной кислоты и тщательно перемешивают до полного растворения пробы и фильтра. Раствор переносят в мерную колбу, стакан смывают метиловым спиртом, которым доводят объем жидкости в мерной колбе до 25 мл. 5 мл пробы вносят в кювету с толщиной слоя 10 мм и фотометрируют при длине волны 583 нм.
Окраска растворов устойчива в течение 8 часов.
Содержание нафтохинонимина в анализируемом объеме определяют по предварительно построенному градуировочному графику.
Для построения градуировочного графика готовят шкалу стандартов согласно таблице 4.
Таблица 4
Шкала стандартов
Номер стандарта |
Стандартный раствор, содержащий 100 мкг/мл, мл |
Составной раствор, |
Содержание нафтохинонимина, мкг |
1 |
0 |
5,0 |
0 |
2 |
0,1 |
4,9 |
10 |
3 |
0,2 |
4,8 |
20 |
4 |
0,4 |
4,6 |
40 |
5 |
0,6 |
4,4 |
60 |
6 |
0,8 |
4,2 |
80 |
7 |
1,0 |
4,0 |
100 |
Шкалу стандартов обрабатывают аналогично пробам.
Концентрацию 5-амино-8-окси-3,7-дибром-1,4-нафтохинонимина в мг/м
воздуха () вычисляют по формуле:
,
где - количество 5-амино-8-окси-3,7-дибром-1,4-нафтохинонимина в анализируемом объеме пробы, мкг;
- общий объем пробы, мл;
- объем пробы, взятый для анализа, мл;
- объем воздуха (л), взятый для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение 1).
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны
(переработанные технические условия, выпуск N 8): Сборник
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1983