МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
ВИНИЛБУТИЛОВОГО ЭФИРА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

    
    
    УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 22 апреля 1983 г. N 2748-83
    
    

         
    Жидкость. Плотность 6,789 при 20 °С, 93,7 °С. Хорошо растворяется в органических растворителях, не растворим в этиловом спирте. Растворим в воде.
    
    

1. Характеристика метода

    
    Определение основано на окислении винилбутилового эфира по месту двойной связи. Образующийся формальдегид определяют по реакции с хромотроповой кислотой.
    
    Отбор проб проводится с концентрированием в окислительную смесь.
    
    Предел измерения винилбутилового эфира 2,5 мкг в анализируемом объеме пробы.
    
    Предел измерения в воздухе 1 мг/м (при отборе 5 л)
    
    Диапазон измеряемых концентраций в воздухе 1-80 мг/м.
    
    Метиловый и бутиловый спирт не мешают определению.
    
    Определению мешают формальдегид, винилацетат и акролеин.
    
    Граница суммарной погрешности измерения в воздухе не превышает ±25%.
    
    Предельно допустимая концентрация винилбутилового эфира в воздухе 20 мг/м.
    
    

2. Реактивы и растворы

    
    Винилбутиловый эфир, 92 °С.
    
    Основной раствор. Во взвешенную мерную колбу вместимостью 100 мл с 50-60 мл окислительной смеси вносят 15-20 мг винилбутилового эфира, взвешивают и доводят до метки окислительной смесью. Вычисляют содержание вещества в 1 мл раствора.
    
    Стандартный раствор с содержанием 50 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением окислительной смесью основного раствора. Растворы устойчивы в течение 1 часа. Достаточным является окисление в течение 15 минут.
    
    Сульфит натрия, х.ч., ГОСТ 10575-76, 30%, свежеприготовленный.
    
    Кислота йодная, ТУ 6-09-275-70, 1,5% раствор. Сохраняется длительное время.
    
    Перманганат калия, х.ч. ГОСТ 20490-75, 2% раствор.
    
    Аммоний уксуснокислый, х.ч., ГОСТ 3117-78, 2% раствор.
    
    Окислительная смесь. К 100 мл 2% раствора уксуснокислого аммония приливают 8 мл 1,5% раствора йодной кислоты и 4 мл 2% раствора перманганата калия. Раствор сохраняется одни сутки.
    
    Кислота серная, х.ч., ГОСТ 4204-77, пл. 1,835 и 5% раствор.
    
    Хромотроповая кислота или ее динатриевая соль, ч., MPTУ 6-09-4740-67.
    
    Растворяют 100 мг кислоты в 5 мл 5% серной кислоты и приливают 125 мл серной кислоты плот. 1,835.
    
    

3. Приборы и посуда

    
    Фотоколориметр или спектрофотометр
    
    Аспирационное устройство
    
    Поглотительные сосуды Зайцева или с пористой пластинкой
    
    Пробирки колориметрические с притертыми пробками, высотой 120 мм и внутренним диаметром 15 мм
    
    Пипетки, ГОСТ 20292-74*, вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл
_______________
    * Действуют ГОСТ 29169-91, ГОСТ 29227-91-ГОСТ 29229-91, ГОСТ 29251-91-ГОСТ 29253-91. - Примечание .

    
    Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25, 50 и 100 мл
    
    Баня водяная.
    
    

4. Проведение измерения

    
Условия отбора проб воздуха

    
    Воздух со скоростью 0,15-0,2 л/мин аспирируют через 3 поглотительных сосуда, содержащих по 4 мл окислительной смеси. Проба сохраняется 1 час. Через 30 мин в поглотительные сосуды вводят по каплям раствор сульфита натрия до обесцвечивания окислительной смеси и 2 капли избытка. Одновременно восстанавливают контрольную пробу. Восстановленные пробы и контрольная устойчивы в течение суток. Для определения 1/2ПДК достаточно отобрать 0,5 л воздуха в течение 2,5 минут.
    

Условия анализа

    
    2 мл пробы вносят в колориметрическую пробирку, приливают по 3,5 мл раствора хромотроповой кислоты, осторожно перемешивают и нагревают 30 мин в кипящей водяной бане. После охлаждения объем раствора доводят до 9 мл водой, перемешивают, охлаждают и фотометрируют при длине волны 574 нм в кювете с толщиной слоя 20 мм. Окрашенные растворы устойчивы 2-3 суток.
    
    Содержание винилбутилового эфира в анализируемом объеме определяют по предварительно построенному градуировочному графику. Для построения градуировочного графика готовят шкалу стандартов согласно таблице 6.
    
    

Таблица 6

    
Шкала стандартов

    
    
    Шкалу стандартов обрабатывают аналогично пробам.
    
    Концентрацию винилбутилового эфира в мг/м воздуха () вычисляют по формуле:
    

,

    
где - количество винилбутилового эфира, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;
    
     - общий объем пробы, мл;
    
     - объем пробы, взятый для анализа, мл;
    
     - объем воздуха (л), взятый для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение 1).
    
    
         
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны
(переработанные технические условия, выпуск N 8): Сборник
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1983