МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
ДИЭТИЛХЛОРТИОФОСФАТА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

    
    
    УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 22 апреля 1983 г. N 2753-83
    

    
    
1. Характеристика метода

    
    Определение основано на окислении диэтилхлортиофосфата. Образовавшуюся фосфрную кислоту определяют по синему фосфорномолибденовому комплексу.
    
    Отбор проб проводится с концентрированием на силикагель.
    
    Предел измерения диэтилхлортиофосфата 1,5 мкг в анализируемом объеме пробы.
    
    Предел измерения в воздухе 0,6 мг/м (при отборе 5 л).
    
    Диапазон измеряемых концентраций 0,6-14,5 мг/м.
    
    Определению мешают диэтилхлортиофосфат и меркаптофос.
    
    Граница суммарной погрешности измерения в воздухе не превышает ±25%.
    
    Предельно допустимая концентрация диэтилхлортиофосфата воздухе 1 мг/м.
    
    

2. Реактивы и растворы

    
    Калий фосфорнокислый однозамещенный, х.ч., ГОСТ 4198-75.
    
    Основной раствор. 0,044 г фосфорнокислого калия растворяют в воде в мерной колбе на 100 мл. Раствор устойчив 2-3 недели.
    
    Стандартный раствор, содержащий 6 мкг/мл диэтилхлортиофосфата, готовят разбавлением основного раствора в 100 раз. Сохраняется 2-3 дня.
    
    Аммоний молибденовокислый, х.ч., ГОСТ 3765-78.
    
    Растворяют 6,18 г реактива в 250 мл 10 Н серной кислоты. Хранят в склянке из темного стекла.
    
    Кислота серная, х.ч., ГОСТ 4204-77, пл. 1,84 и 10 Н раствор.
    
    Гидразин сернокислый, ч.д.а., ГОСТ 5841-74, 0,13% раствор.
    
    Кислота азотная, х.ч., ГОСТ 4461-77, плотность 1,34-1,36.
    
    Калий марганцевокислый, х.ч., ГОСТ 20490-75, перекристаллизованный.
    
    Окислительная смесь. Растворяют 0,5 г мелкорастертого KМnО в 10 мл концентрированной серной кислоты.
    
    Силикагель мелкопористый, марки МСМ или АСМ с размером зерен 1 мм. Для очистки от примесей силикагель кипятят в течение 2-3-х часов в разбавленной азотной кислоте (1:3), промывают в течение 1 часа водопроводной, а затем дистиллированной водой до нейтральной реакции, сушат и активируют, прокаливая 3-4 часа в муфельной печи при ° 300-400 °С. Хранят в склянке с притертой пробкой.
    
    Эфир медицинский, для наркоза, ГОСТ 6265-52.
    
    

3. Приборы и посуда

    
    Фотоколориметр или спектрофотометр
    
    Аспирационное устройство
    
    Трубки стеклянные гофрированные
    
    Стаканы химические, чашки фарфоровые диаметром 50 мм, колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 100 мл
    
    Пробирки колориметрические, высотой 120 мм и внутренним диаметром 15 мм
    
    Пипетки, ГОСТ 20292-74*, вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл
_______________
    * Действуют ГОСТ 29169-91, ГОСТ 29227-91-ГОСТ 29229-91, ГОСТ 29251-91-ГОСТ 29253-91. - Примечание .

    
    Баня водяная.
    
    

4. Проведение измерения

    
Условия отбора проб воздуха

    
    Воздух со скоростью 5-6 л/мин аспирируют через стеклянную гофрированную трубку с 1-2 г силикагеля.
    
    Перед отбором трубку плотно заполняют силикагелем, с обоих концов закрывают стеклянной ватой и заглушками.
    
    Для определения 1/2ПДК достаточно отобрать 5 л воздуха в течение 1 минуты.
    

Условия анализа

    
    Силикагель высыпают из трубки в пробирку, приливают 6 мл эфира, энергично взбалтывают и оставляют на 30 минут. 3 мл эфирного раствора вносят в стакан, добавляют 2,5 мл азотной кислоты, перемешивают, добавляют 0,1 мл окислительной смеси, перемешивают и быстро вносят 1 мл воды. Раствор нагревают на кипящей водяной бане до полного удаления окислов азота. Раствор переливают в фарфоровую чашку и выпаривают досуха на электроплитке. По охлаждении остаток в чашке растворяют в 7 мл воды, переносят в колориметрическую пробирку, добавляют 1 мл раствора молибдата аммония, перемешивают и нагревают 10 минут на кипящей водяной бане. По охлаждении добавляют 1,6 мл раствора сульфата гидразина, нагревают 15 минут на кипящей водяной бане, охлаждают и фотометрируют при длине волны 660 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм.
    
    Содержание диэтилхлортиофосфата в анализируемом объеме определяют по предварительно построенному градуировочному графику. Для построения градуировочного графика готовят шкалу стандартов согласно таблице 11.
    
    

Таблица 11

    
Шкала стандартов

_____________
    * Брак оригинала. - Примечание .
    
    
    Шкалу стандартов обрабатывают аналогично пробам. Окраска растворов устойчива 6 часов.
    
    Концентрацию диэтилхлортиофосфата в мг/м воздуха () вычисляют по формуле:
    

,

    
где - количество диэтилхлортиофосфата, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;
    
     - общий объем пробы, мл;
    
     - объем пробы, взятый для анализа, мл;
    
     - объем воздуха (л), взятый для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение 1).
    
    
         
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны
(переработанные технические условия, выпуск N 8): Сборник
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1983