МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
ПЕРХЛОРМЕТИЛМЕРКАПТАНА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

    
    
    УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 22 апреля 1983 г. N 2760-83
    
    

         
    Жидкость. Растворяется в спирте. В присутствии щелочи разлагается на двуокись углерода, хлористый водород и серу. При нагревании до 160 °С в присутствии серы образует четыреххлористый углерод, двуххлористую серу, тиофосген, перхлоридметилдисульфид.
    
    

1. Характеристика метода

    
    Определение основано на образовании дианилида глутаконового альдегида при взаимодействии перхлорметилмеркаптана с пиридином и анилином.
    
    Отбор проб проводится с концентрированием в пиридин.
    
    Предел измерения перхлорметилмеркаптана 0,5 мкг в анализируемом объеме пробы.
    
    Предел измерения в воздухе 0,18 мг/м (при отборе 7,5 л).
    
    Диапазон измеряемых концентраций в воздухе 0,18-7,2 мг/м.
    
    Монохлористая сера мешает определению, влияние ее устраняют в процессе отбора пробы. До 100 мкг сероуглерода не мешает определению.
    
    Граница суммарной погрешности измерения в воздухе не превышает ±25%.
    
    Предельно допустимая концентрация перхлорметилмеркаптана в воздухе 1 мг/м.
    
    

2. Реактивы и растворы

    
    Перхлорметилмеркаптан, ч., ТУ ТСР 766-62.
    
    Основной раствор. В мерную колбу, емкостью 25 мл, вносят 5 мл бензола и взвешивают, добавляют 0,1 мл перхлорметилмеркаптана и взвешивают вторично. Содержимое колбы доводят до метки бензолом и тщательно перемешивают.
    
    Стандартный раствор N 1, содержащий 40 мкг/мл, и стандартный раствор N 2, содержащий 10 мкг/мл, готовят соответствующим разведением основного раствора. Растворы устойчивы до 20 суток.
    
    Бензол, ч.д.а., ГОСТ 5955-75.
    
    Анилин, ч.д.а., ГОСТ 5819-78, перегнанный, 184,4 °С.
    
    Натр едкий, х.ч., ГОСТ 4328-77, 0,1 Н раствор.
         
    Кислота уксусная, х.ч., ГОСТ 61-75, ледяная.
    
    Пиридин, ч.д.а., ГОСТ 13647-78, очищенный.
    
    Пиридин помещают в колбу с обратным холодильником, добавляют кристаллическую щелочь (6-7 г на 100 мл пиридина) и кипятят 1 час. Пиридин перегоняют, предварительно добавляя на каждые 100 мл 3-4 г щелочи, отбирают фракцию, кипящую в пределах 114-116 °С. Хранят в темном месте. В том случае, если контрольная проба окрашивается в желто-оранжевый цвет, пиридин вновь перегоняют.
    
    Уксуснокислый анилин. Растворяют 15 мл анилина в 100 мл ледяной уксусной кислоты.
    
    

3. Приборы и посуда

    
    Фотоколориметр или спектрофотометр
    
    Аспирационное устройство
    
    Поглотительные сосуды Зайцева
    
    Пробирки колориметрические из бесцветного стекла, высотой 120 мм и внутренним диаметром 15 мм
    
    Пипетки, ГОСТ 20292-74*, вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл
_______________
    * Действуют ГОСТ 29169-91, ГОСТ 29227-91-ГОСТ 29229-91, ГОСТ 29251-91-ГОСТ 29253-91. - Примечание .
    
    Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25 мл
    
    Термометр на 200 °С
    
    Баня водяная.
    
    

4. Проведение измерения

    
Условия отбора проб воздуха

    
    Воздух со скоростью 0,3-0,5 л/мин аспирируют через два поглотительных сосуда, содержащих по 2 мл пиридина. При наличии в воздухе монохлористой серы для улавливания ее перед поглотительными сосудами с пиридином устанавливают 2 поглотительных сосуда, содержащих по 5 мл воды. Пробы сохраняются не более 3-х часов.
    
    Для определения 1/2ПДК достаточно отобрать 3 л воздуха в течение 6 минут.
    

Условия анализа

    
    Содержимое поглотительных сосудов сливают вместе. 1,5 мл пробы вносят в колориметрическую пробирку, добавляют 0,5 мл 0,1 Н раствора щелочи, перемешивают и нагревают на водяной бане в течение 4 минут, при 100 °С. После охлаждения вносят по 0,4 мл уксуснокислого анилина, доводят уксусной кислотой до 4 мл, перемешивают и через 15 минут фотометрируют при длине волны 480-495 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм.
    
    Содержание перхлорметилмеркаптана в анализируемом объеме определяют по предварительно построенному градуировочному графику. Для построения градуировочного графика готовят шкалу стандартов согласно таблице 18.
    
    

Таблица 18

    
Шкала стандартов

    
    
    Шкалу стандартов обрабатывают аналогично пробам.
    
    Концентрацию перхлорметилмеркаптана в мг/м воздуха () вычисляют по формуле:
    

,

    
где - количество перхлорметилмеркаптана, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;
    
     - общий объем пробы, мл;
    
     - объем пробы, взятый для анализа, мл;
    
     - объем воздуха (л), взятый для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение 1).
    
    
              
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны
(переработанные технические условия, выпуск N 8): Сборник
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1983