МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
СИМАЗИНА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

    
    
    УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 22 апреля 1983 г. N 2762-83
    

    
    Твердое вещество. 225-287 °С. Растворяется в ацетоне. В воде растворяется ограниченно, с водой легко образует тонкую устойчивую суспензию.
    
    

1. Характеристика метода

    
    Определение основано на использовании газожидкостной хроматографии на приборе с детектором по захвату электронов.
    
    Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.
    
    Предел измерения симазина 1,0·10 мг в анализируемом объеме раствора.
    
    Предел измерения в воздухе 0,04 мг/м (при отборе 50 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций 0,04-10,0 мг/м.
    
    Определению не мешают хлорорганические и фосфорорганические гербициды.
    
    Граница суммарной погрешности измерения не превышает ±7,5%.
    
    Предельно допустимая концентрация симазина в воздухе 2 мг/м.
    
    

2. Реактивы, растворы и материалы

    
    Симазин, х.ч.
    
    Основной раствор симазина готовят растворением 10 мг препарата в 100 мл ацетона в мерной колбе. Срок хранения в холодильнике 30 дней.
    
    Стандартный раствор, содержащий 10 мкг/мл симазина, готовят соответствующим разбавлением ацетоном основного раствора. Срок хранения раствора 1 день.
    
    Ацетон, ОСЧ, ГОСТ 2603-71, свежеперегнанный.
    
    Хроматон NA-W-DMCS (0,16-0,20 мм) с 5% SE-30.
    
    Азот особой чистоты в баллонах с редуктором.
    
    

3. Приборы и посуда

    
    Хроматограф с детектором по  захвату электронов
    
    Колонка хроматографическая, стеклянная
    
    Аппарат для встряхивания
    
    Колбы мерные ГОСТ 1770-74, вместимостью 50 мл, 100 мл
    
    Ротационный испаритель
    
    Аспирационное устройство
    
    Фильтродержатели
    
    Фильтры бумажные, обеззоленные "синяя лента"
    
    Микрошприц на 10 мкл
    
    Секундомер
    
    Линейка и лупа измерительные.
    
    

4. Проведение измерения

    
Условия отбора проб воздуха

    
    Воздух со скоростью 5 л/мин аспирируют через бумажный фильтр, помещенный в фильтродержатель.
    
    Для определения 1/2ПДК достаточно отобрать 5 л воздуха в течение 1 мин.
    

Условия анализа

    
    Хроматографическую колонку заполняют неподвижной фазой с применением вакуума и кондиционируют при температуре 200 °С в течение 6 часов.
    
    Фильтры помещают в плоскодонную колбу, емкостью 50 мл, приливают 10 мл ацетона и встряхивают 5-10 мин. Раствор сливают в колбу ротационного испарителя, тщательно отжимая фильтр стеклянной палочкой. Эту операцию повторяют два раза. Растворитель испаряют под вакуумом досуха. Остаток растворяют в 1 мл ацетона и 1-8 мкл раствора вводят микрошприцем в испаритель хроматографа через самоуплотняющуюся мембрану.
    
    Общую подготовку прибора проводят согласно инструкции.
    

    
    Количественное определение проводят методом сравнения. Для этого перед анализом пробы и после анализа вводят в хроматограф 1-8 мкл стандартного раствора симазина, измеряют высоту пиков и вычисляют среднее арифметическое из 3 определений.
    
    Концентрацию симазина в мг/м воздуха () вычисляют по формуле:
    

,

    
где - количество симазина в стандартном растворе, введенном в хроматограф, мкл;
    
     - объем пробы, взятый для анализа мл;
    
     - общий объем пробы, мл;
    
     - высота пика стандартного раствора, мм;
    
     - высота пика хроматографируемой пробы, мм;
    
     - объем воздуха (л), взятый для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение 1).
    
    
         
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны
(переработанные технические условия, выпуск N 8): Сборник
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1983