МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
ПЯТИХЛОРИСТОЙ СУРЬМЫ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 22 апреля 1983 г. N 2764-83
SbCl |
М=299,02 |
Светло-желтая жидкость. Плотность 2,3. 
2,8-4,0 °С, 
140 °С разл. Реагирует с водой. Растворяется в соляной кислоте, хлороформе, метиловом и амиловом спиртах.
1. Характеристика метода
Определение основано на восстановлении иона сурьмы на ртутно-капельном катоде на фоне соляной кислоты 1:1.
Потенциал восстановления пика сурьмы - 0,35 В (по отношению к насыщенному каломельному электроду).
Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр и в соляную кислоту.
Предел измерения сурьмы 0,1 мкг/мл анализируемого раствора пробы.
Предел измерения в воздухе 0,13 мг/м
(при отборе 15 л).
Диапазон измеряемых концентраций 0,13-1,3 мг/м.
Граница суммарной погрешности измерения в воздухе не превышает ±25%.
Определению не мешают олово, никель, свинец, медь.
Предельно допустимая концентрация пятихлористой сурьмы в воздухе в пересчете на сурьму - 0,3 мг/м
(с обязательным контролем НС.....*).
_________________
* Брак оригинала. - Примечание
2. Реактивы и растворы
Сурьма пятиокись, х.ч., ТУ 6-09-2273-77.
Основной раствор, содержащий 200 мкг/мл сурьмы, готовят растворением 0,0265 г пятиокиси сурьмы в 100 мл соляной кислоты (1:1).
Стандартный раствор, содержащий 10 мкг/мл сурьмы, готовят разбавлением в 20 раз основного раствора соляной кислотой (1:1). Раствор свежеприготовленный.
Кислота соляная, х.ч., ГОСТ 3118-77, разбавленная водой в отношении 1:1.
Ртуть металлическая, очищенная, ГОСТ 4658-49.
Аммоний ванадиевокислый, ч.д.а., ГОСТ 9336-75.
Ртуть азотнокислая, закисная, ч.д.а., ГОСТ 4521-78.
Цинк гранулированный.
Азот газообразный, ГОСТ 9293-74, очищенный от кислорода.
Очистка азота от кислорода
Азот пропускают через склянку, содержащую раствор двухвалентного ванадия, находящегося над гранулами амальгамированного цинка. Раствор двухвалентного ванадия готовят следующим образом: порошок ванадиевокислого аммония растворяют в 15% растворе серной кислоты до получения насыщенного раствора пятивалентного ванадия. В качестве восстановителя используют амальгаму цинка. Для ее получения гранулированный цинк встряхивают в растворе азотнокислой закиси ртути, содержащем азотную кислоту, до образования блестящей амальгамы цинка. Амальгамированный цинк тщательно отмывают дистиллированной водой от азотной кислоты. Насыщенный раствор пятивалентного ванадия встряхивают с амальгамой цинка до фиолетовой окраски двухвалентного ванадия. Раствор устойчив в течение 1,5-2 месяцев.
3. Приборы и посуда
Полярограф ППТ-1, с двумя электродами ртутно-капельным и насыщенным каломельным
Аспирационное устройство
Фильтродержатели
Фильтры АФА-ВП-20
Поглотительные сосуды с пористой пластинкой
Стаканы химические, цилиндры мерные, колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 100 мл
Пипетки, ГОСТ 20292-74*, вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл.
_______________
* Действуют ГОСТ 29169-91, ГОСТ 29227-91-ГОСТ 29229-91, ГОСТ 29251-91-ГОСТ 29253-91. - Примечание .
4. Проведение измерения
Условия отбора проб воздуха
Воздух со скоростью 0,5 л/мин аспирируют через последовательно соединенные фильтр, помещенный в фильтродержатель, и поглотительный сосуд с пористой пластинкой, содержащий 10 мл соляной кислоты (1:1). Для определения предельно допустимой концентрации сурьмы достаточно отобрать 13 л воздуха в течение 26 минут.
Условия анализа
Фильтр вынимают из патрона, помещают в стакан, промывают 2 раза 5 мл горячей соляной кислоты (1:1). Раствор вместе с содержимым поглотительного сосуда сливают в мерный цилиндр и доводят объем до 20 мл.
Для полярографирования берут 10 мл полученного раствора и помещают в полярографическую ячейку. Кислород из раствора удаляют продуванием в течение 3-5 мин очищенным от него азотом.
Режим полярографирования
Режим 3-х электродный, электрод сравнения - каломельный, диапазон тока ДТ 1000 и 2000, начальное поляризующее напряжение - 0,2 В, амплитуда переменного тока 16 мВ, скорость развертки 5 мВ/с, период капания ртути 3 сек, режим регистрации - непрерывный, скорость подачи диаграммной ленты - 1800 мм/час.
Содержание сурьмы в 1 мл полярографируемого раствора находят по предварительно построенному градуировочному графику зависимости высоты пика от концентрации сурьмы в растворе. Для построения градуировочного графика готовят шкалу стандартов согласно таблице 21.
Таблица 21
Шкала стандартов
Номер стандарта |
Стандартный раствор с содержанием сурьмы 10 мкг/мл, мл |
Соляная кислота 1:1, мл |
Содержание сурьмы, мкг/мл |
1 |
0,1 |
9,9 |
0,1 |
2 |
0,3 |
9,7 |
0,3 |
3 |
0,5 |
9,5 |
0,5 |
4 |
0,7 |
9,3 |
0,7 |
5 |
0,9 |
9,1 |
0,9 |
6 |
1,0 |
9,0 |
1,0 |
Концентрацию сурьмы в мг/м
воздуха (
) вычисляют по формуле:
,
где - количество сурьмы в 1 мл полярографируемого раствора, мкг;
- общий объем пробы, мл;
- объем воздуха (л), взятый для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение 1).
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны
(переработанные технические условия, выпуск N 8): Сборник
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1983