МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
ТРЕХФТОРИСТОЙ И ТРЕХХЛОРИСТОЙ СУРЬМЫ
В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

    
    
    УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 22 апреля 1983 г. N 2766-83
    
    

    
    Бесцветное кристаллическое вещество. Плотность 4,4. 292±8 °С, 319 °С. Растворяется в воде, метиловом спирте, ацетоне, бензоле, диоксане, хлорбензоле, гептане.
    

    
    Бесцветное кристаллическое вещество. Плотность 3,14. 73,4 °С, 223 °С. Растворяется в спирте, сероуглероде, бензоле, соляной, бромистоводородной и уксусной кислотах.
    
    

1. Характеристика метода

    
    Определение основано на окислении трехфтористой и треххлористой сурьмы в присутствии HCl до ионов SbCl, образующих с бриллиантовым зеленым окрашенный продукт.
    
    Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.
    
    Предел измерения трехфтористой и треххлористой сурьмы 2 мкг в анализируемом объеме пробы.
    
    Предел измерения в воздухе 0,08 мг/м (при отборе 100 л).
    
    Диапазон измеряемых концентраций 0,08-0,4 мг/м.
    
    Определению мешают соединения таллия.
    
    Граница суммарной погрешности измерения в воздухе не превышает ±25%.
    
    Предельно допустимая концентрация трехфтористой и треххлористой сурьмы в воздухе в пересчете на сурьму 0,3 мг/м (с обязательным контролем HF и HCl в воздухе).
    
    

2. Реактивы и растворы

    
    Калий сурьмяновиннокислый SbO(CHOK)·1/2HO, х.ч., ТУ 6-09-803-76.
    
    Основной раствор, содержащий 100 мкг/мл сурьмы, готовят растворением 0,0273 г сурьмяновиннокислого калия в 200 мл воды.
    
    Стандартный раствор, содержащий 10 мкг/мл, готовят разбавлением основного раствора в 10 раз водой.
    
    Кислота соляная, х.ч., ГОСТ 3118-77, разбавленная водой (1:1).
    
    Натрий азотистокислый, х.ч., ГОСТ 4197-74, 7% раствор. Раствор устойчив 2 недели.
    
    Мочевина, ч.д.а., ГОСТ 6691-77, насыщенный раствор. Растворяют 50 г мочевины в 50 мл горячей воды.
    
    Бриллиантовый зеленый, ч., ТУ 6-09-4278-76. Растворяют 1 г красителя при нагревании на водяной бане в 100 мл спирто-водного раствора (1:3). После охлаждения раствор отфильтровывают и хранят в склянке из темного стекла.
    
    Толуол, ч.д.а., ГОСТ 5789-78.
    
    

3. Приборы и посуда

    
    Фотоколориметр или спектрофотометр
    
    Аспирационное устройство
    
    Фильтродержатели
    
    Фильтры бумажные, обеззоленные "синяя лента"
    
    Пробирки колориметрические, высотой 120 мм, внутренним диаметром 15 мм
    
    Пипетки, ГОСТ 20292-74*, вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл.
_______________
    * Действуют ГОСТ 29169-91, ГОСТ 29227-91-ГОСТ 29229-91, ГОСТ 29251-91-ГОСТ 29253-91. - Примечание .
    
    Стаканы химические, цилиндры, колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 50 и 100 мл.
    
    

4. Проведение измерения

    
Условия отбора проб воздуха

    
    Воздух со скоростью 10 л/мин аспирируют через фильтр, помещенный в фильтродержатель. Для определения 1/2ПДК достаточно отобрать 60 л воздуха в течение 6 минут.
    

Условия анализа

    
    Фильтр вынимают из патрона, помещают в стакан и заливают 10 мл соляной кислоты. Раствор фильтруют, фильтр промывают дважды по 5 мл соляной кислотой, фильтруя через ту же воронку, объем раствора доводят до 20 мл. В пробирку вносят 4,5 мл пробы, добавляют 1 мл воды, 0,5 мл раствора нитрита натрия и хорошо перемешивают. Спустя несколько минут прибавляют 0,5 мл раствора мочевины, перемешивают и через 5 минут добавляют 0,1 мл раствора бриллиантового зеленого. Раствор перемешивают и окрашенное соединение экстрагируют 2,5 мл толуола. Толуол переносят в кювету с толщиной слоя 5 мм и фотометрируют при длине волны 610 нм.
    
    Содержание сурьмы в анализируемом объеме пробы определяют по предварительно построенному градуировочному графику.
    
    Для построения градуировочного графика готовят шкалу стандартов согласно таблице 22.
    
    

Таблица 22

    
Шкала стандартов

    
    
    Шкалу стандартов обрабатывают аналогично пробам.
    
    Концентрацию сурьмы в мг/м воздуха () вычисляют по формуле:
    

,

    
где - количество сурьмы, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;
    
     - общий объем пробы, мл;
    
     - объем пробы, взятый для анализа, мл;
    
     - объем воздуха (л), взятый для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение 1).
    
    
         
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны
(переработанные технические условия, выпуск N 8): Сборник
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1983