МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
ТРИХЛОРБЕНЗОЛА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

    
    
    УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 22 апреля 1983 г. N 2771-83
    
    

    
    Изомеры: 1,2,4 трихлорбензол - жидкость, плотность 1,463 при 20 °С, 17 °С, 213 °С.
    
    1,3,5 трихлорбензол - твердое вещество, 63,5 °С, 208,5 °С.
    
    Растворяются легко в эфире, трудно растворимы в этиловом спирте.
    
    

1. Характеристика метода

    
    Определение основано на образовании дианилида глутаконового альдегида при взаимодействии нитропроизводных трихлорбензола и пиридина с анилином.
    
    Отбор проб проводится с концентрированием в нитрационную смесь.
    
    Предел измерения трихлорбензола 0,25 мкг в анализируемом объеме пробы.
    
    Предел измерения в воздухе 0,05 мг/м (при отборе 5 л).
    
    Диапазон измеряемых концентраций в воздухе 0,5-20 мг/м.
    
    Гексахлоран, гексахлорбензол, хлор и хлористый водород не мешают определению.
    
    Определению мешают хлорбензол, о- и п-дихлорбензолы.
    
    Граница суммарной погрешности измерения в воздухе не превышает ±25%.
    
    Предельно допустимая концентрация трихлорбензола в воздухе 10 мг/м.
    
    

2. Реактивы и растворы

    
    1,2,4-трихлорбензол, 210-213 °С.
    
    Основной раствор. Во взвешенную мерную колбу вместимостью 25 мл с 2 мл нитрационной смеси вносят 25-30 мг трихлорбензола, вновь взвешивают, доводят, при помешивании, нитросмесью объем до метки и нагревают 10 минут на кипящей водяной бане.
    
    Стандартный раствор N 1, содержащий 100 мкг/мл, готовят соответствующим разведением основного раствора нитросмесью. Раствор устойчив 1 месяц.
    
    Стандартный N 2, содержащий 50 мкг/мл, и стандартный раствор N 3, содержащий 5 мкг/мл, готовят соответствующим разведением стандартного раствора N 1 разбавленной нитросмесью (1:1).
    
    Кислота серная, х.ч., ГОСТ 4204-77, плот. 1,835.
    
    Аммоний азотнокислый, х.ч., ГОСТ 22867-77.
    
    Поглотительный раствор (нитрационная смесь). Растворяют 10 г высушенного при 80-85 °С азотнокислого аммония в 100 мл серной кислоты, плот. 1,835.
    
    Нитрационная смесь, разбавленная водой (1:1).
    
    Пиридин, ч.д.а., ГОСТ 13647-78, очищенный.
    
    Пиридин кипятят 1 час в колбе с обратным холодильником над кристаллической щелочью (6-7 г щелочи на 100 мл пиридина). Перегоняют, предварительно добавляя 3-4 г щелочи на 100 мл пиридина, отбирают фракцию, кипящую при 114-116 °С. Хранят в темном месте.
    
    Анилин, ч.д.а., ГОСТ 5819-78, перегнанный при 184,4 °С.
    
    Натр едкий, х.ч., ГОСТ 4328-77, 0,2 Н и 40% растворы.
    
    Кислота уксусная, х.ч., ГОСТ 61-75, ледяная.
    
    

3. Приборы и посуда

    
    Фотоколориметр или спектрофотометр
    
    Аспирационное устройство
    
    Поглотительные сосуды Зайцева (малая модель)
    
    Пробирки колориметрические, высотой 120 мм и внутренним диаметром 15 мм
    
    Пипетки, ГОСТ 20292-74*, вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл
_______________
    * Действуют ГОСТ 29169-91, ГОСТ 29227-91-ГОСТ 29229-91, ГОСТ 29251-91-ГОСТ 29253-91. - Примечание .
    
    Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25 мл
    
    Баня водяная.
    
    

4. Проведение измерения

    
Условия отбора проб воздуха

    
    Воздух со скоростью 0,5 л/мин аспирируют через 1 поглотительный сосуд, содержащий 1 мл нитрационной смеси. Пробы сохраняются в течение 8-10 часов.
    
    Для определения 1/2ПДК достаточно отобрать 0,5 л воздуха в течение 1 минуты.
    

Условия анализа

    
    Поглотительный сосуд с пробой нагревают 10 минут в кипящей водяной бане. Пробу переносят в колориметрическую пробирку, поглотительный сосуд промывают 1 мл воды, которую сливают в ту же пробирку. 0,2 мл пробы вносят в колориметрическую пробирку, приливают 0,1 мл 0,2 Н раствора щелочи, перемешивают, прибавляют 0,5 мл пиридина, вновь перемешивают, нагревают 30 минут в кипящей водяной бане и по охлаждении добавляют 0,5 мл 40% раствора едкого натра. Добавляют 1 мл ледяной уксусной кислоты, 0,1 мл анилина, доводят водой до 8 мл и через 15 минут фотометрируют при длине волны 485-495 нм в кювете с толщиной слоя 20 мм.
    
    Содержание трихлорбензола в анализируемом объеме определяют по предварительно построенному градуировочному графику. Для построения градуировочного графика готовят шкалу стандартов согласно таблице 27.
    
    

Таблица 27

    
Шкала стандартов

    
    
    Шкалу стандартов обрабатывают аналогично пробам.
    
    Концентрацию трихлорбензола в мг/м воздуха () вычисляют по формуле:
    

,

    
где - количество трихлорбензола, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;
    
     - общий объем пробы, мл;
    
     - объем пробы, взятой для анализа, мл;
    
     - объем воздуха (л), взятый для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение 1).
    
    
         
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны
(переработанные технические условия, выпуск N 8): Сборник
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1983