МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
м-ХЛОРФЕНИЛИЗОЦИАНАТА И п-ХЛОРФЕНИЛИЗОЦИАНАТА
В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

    
    
    УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 22 апреля 1983 г. N 2775-83
    
    

    
    Жидкость, температура кипения 113 °С при 43 мм рт.ст.
    

    
    Твердое вещество, плотность 1,249 при 20 °С, 31-32 °С, 115 °С.
    
    

1. Характеристика метода

    
    Определение основано на щелочном гидролизе изоцианатов. Образующиеся м-хлоранилин и п-хлоранилин определяют по реакции сочетания с -нафтолом.
    
    Отбор проб проводится с концентрированием в 1 Н раствор едкого кали.
    
    Предел измерения м- и п-хлорфенилизоцианатов 1 мкг в анализируемом объеме пробы.
    
    Предел измерения в воздухе 0,25 мг/м (при отборе 7,5 л).
    
    Диапазон измеряемых концентраций 0,25-10 мг/м.
    
    Определению не мешает аммиак. Анилин, м- и п-хлоранилин мешают определению.
    
    Граница суммарной погрешности измерения в воздухе не превышает ±25%.
    
    Предельно допустимая концентрация в воздухе м-хлорфенилизоцианата и п-хлорфенилизоцианата 0,5 мг/м.
    
    

2. Реактивы и растворы

    
    м-Хлорфенилизоцианат, 110 °С.
    
    п-Хлорфенилизоцианат, 30-31 °С.
    
    Перекристаллизовывают из сухого перегнанного хлорбензола. Хлорбензол сушат прокаленным сульфатом меди.
    
    Основной раствор. Мерную колбу на 25 мл с 3-4 мл 1 Н раствора KОН взвешивают, вносят 2-3 капли м-хлорфенилизоцианата или около 50 мг кристаллического п-хлорфенилизоцианата, вновь взвешивают и доводят раствором едкого кали до метки. Для полного растворения изоцианатов требуется не менее 1 часа.
    
    Стандартный раствор N 1, содержащий 50 мкг/мл, и стандартный раствор N 2, содержащий 10 мкг/мл, готовят соответствующим разведением основного раствора. Растворы N 1 и N 2 устойчивы в течение 7 суток.
    
    Натрий азотистокислый, х.ч., ГОСТ 4197-74.
    
    Натрий бромистый, х.ч., ГОСТ 4169-76.
    
    Раствор смеси азотистокислого натрия и бромистого натрия. Растворяют 7 г нитрита натрия и 12 г бромида натрия в 100 мл воды.
    
    Аммиак, ч.д.а., ГОСТ 3760-79, 10% раствор.
    
    Кали едкое, х.ч., ГОСТ 4203-65, 1 Н раствор.
    
    Натр едкий, х.ч., ГОСТ 4328-77, 20% раствор.
    
    Спирт этиловый, ГОСТ 5963-67*, ректификат.
_______________
    * Действует ГОСТ Р 51723-2001. - Примечание .
    
    Кислота уксусная, х.ч., ГОСТ 61-75, 2 Н раствор.
    
    -нафтол, ч.д.а., ГОСТ 5838-79, 0,1% раствор в этиловом спирте.
    
    Щелочной раствор -нафтола, свежеприготовленный, смешивают с 4 мл 20% раствора едкого натра и 5 мл 0,1% раствора -нафтола.
    
    

3. Приборы и посуда

    
    Фотоколориметр или спектрофотометр
    
    Аспирационное устройство
    
    Поглотительные сосуды Зайцева
    
    Пробирки колориметрические, высотой 120 мм и внутренним диаметром 15 мм
    
    Пипетки, ГОСТ 20292-74*, вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл
_______________
    * Действуют ГОСТ 29169-91, ГОСТ 29227-91-ГОСТ 29229-91, ГОСТ 29251-91-ГОСТ 29253-91. - Примечание .
    
    Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25 мл
    
    

4. Проведение измерения

    
Условия отбора проб воздуха

    
    Воздух со скоростью 0,5 л/мин аспирируют через 2 поглотительных сосуда, содержащих по 2 мл 1 Н раствора едкого кали.
    
    Для определения 1/2ПДК достаточно отобрать 8 л воздуха в течение 16 минут.     
    

Условия анализа

    
    Из каждого поглотительного сосуда 1 мл пробы вносят в колориметрические пробирки, приливают по 0,1 мл 10% раствора аммиака, по 1 мл 2 Н уксусной кислоты и разбавляют водой по 5 мл. Вносят 0,3 мл раствора смеси азотистокислого и бромистого натрия, через 10 минут приливают 0,9 мл щелочного раствора -нафтола, доводят смесь этиловым спиртом до 8 мл, перемешивают и через 15 минут фотометрируют при длине волны 490-495 нм в кювете с толщиной слоя 20 мм.
    
    Содержание изоцианатов в анализируемом объеме определяют по предварительно построенному градуировочному графику. Для построения градуировочного графика готовят шкалу стандартов согласно таблице 31.
    
    

Таблица 31

    
Шкала стандартов

    
    
    Шкалу стандартов обрабатывают аналогично пробам. Шкала устойчива 2 часа.
    
    Концентрацию м-хлорфенилизоцианата и п-хлорфенилизоцианата в мг/м воздуха () вычисляют по формуле:
    

,

    
где - количество изоцианатов, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;
    
     - общий объем пробы, мл;
    
     - объем пробы, взятый для анализа, мл;
    
     - объем воздуха (л), взятый для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение 1);
    
    
            
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны
(переработанные технические условия, выпуск N 8): Сборник
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1983