МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
п-ХЛОРАНИЛИНА И м-ХЛОРАНИЛИНА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

    
    
    УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 22 апреля 1983 г. N 2774-83
    
    

    
    Твердое вещество. Плотность 1,42 при 19 °С, 70-72 °С, 230,5 °С. Растворяется в этиловом спирте, эфире, горячей воде.
    

    
    Жидкость. Плотность 1,216 при 20 °С, 10,4 °С, 229,8 °С. Растворяется в эфире и этиловом спирте.
    
    

1. Характеристика метода

    
    Определение основано на реакции взаимодействия м- и п-хлоранилинов с п-диметиламинобензальдегидом в кислой среде.
    
    Отбор проб проводится с концентрированием в 10% раствор уксусной кислоты.
    
    Предел измерения м- и п-хлоранилинов 0,25 мкг в анализируемом объеме пробы.
    
    Предел измерения в воздухе м-хлоранилина - 0,025 мг/м (при отборе 15 л), п-хлоранилина - 0,075 мг/м (при отборе 5 л)
    
    Диапазон измеряемых концентраций в воздухе 0,025-1 мг/м (для м-холранилина) и 0,075-3 мг/м (для п-хлоранилина).
    
    Определению мешают высшие спирты, амины, непредельные соединения.
    
    Граница суммарной погрешности измерения в воздухе не превышает ±25%.
    
    Предельно допустимая концентрация м-хлоранилина в воздухе 0,05 мг/м, п-хлоранилина 0,3 мг/м.
    
    

2. Реактивы и растворы

    
    м-хлоранилин, 229,8 °С.
    
    п-хлоранилин, 68-71 °С.
    
    Основной раствор. Во взвешенную мерную колбу вместимостью 50 мл с 15-20 мл 10% раствора уксусной кислоты вносят несколько капель или кристаллов м-хлоранилина или п-хлоранилина, взвешивают и доводят объем жидкости до метки уксусной кислотой. Вычисляют содержание веществ в 1 мл раствора.
    
    Стандартный раствор с содержанием 10 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением основного раствора 10% раствором уксусной кислоты.
    
    Кислота уксусная, х.ч., ГОСТ 61-75, 10% и 40% растворы.
    
    п-диметиламинобензальдегид, ч., ТУ 6-09-3272-77, 2% раствор в 40% уксусной кислоте.
    
    

3. Приборы и посуда

    
    Фотоколориметр или спектрофотометр
    
    Аспирационное устройство
    
    Поглотительные сосуды с пористой пластинкой
    
    Пробирки колориметрические, высотой 120 мм и внутренним диаметром 15 мм
    
    Пипетки, ГОСТ 20292-74*, вместимостью 0,1, 1, 5 и 10 мл
_______________
    * Действуют ГОСТ 29169-91, ГОСТ 29227-91-ГОСТ 29229-91, ГОСТ 29251-91-ГОСТ 29253-91. - Примечание .
    
    Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 50 и 100 мл.
    
    

4. Проведение измерения

    
Условия отбора проб воздуха

    
    Воздух со скоростью 0,8-1 л/мин аспирируют через 2 поглотительных сосуда с пористой пластинкой, содержащих по 3 мл 10% уксусной кислоты (при охлаждении).
    
    Для определения 1/2ПДК м-хлоранилина достаточно отобрать 15 л воздуха в течение 15-20 минут.
    
    Для определения 1/2ПДК п-хлоранилина достаточно отобрать 2,5 л воздуха в течение 3 минут.
    

Условия анализа

    
    Из каждого поглотительного сосуда 2 мл пробы вносят в колориметрические пробирки, добавляют по 0,6 мл 2% раствора п-диметиламинобензальдегида, взбалтывают и через 5 минут фотометрируют при длине волны 445 нм в кювете с толщиной слоя 5 мм.
    
    Содержание хлоранилинов в анализируемом объеме определяют по предварительно построенному градуировочному графику. Для построения градуировочного графика готовят шкалу стандартов согласно таблице 32.
    
    

Таблица 32

    
Шкала стандартов

    
    
    Шкалу стандартов обрабатывают аналогично пробам. Окраска раствора устойчива в течение 4-х суток.
    
    Концентрацию м- или п-хлоранилинов в мг/м воздуха () вычисляют по формуле:
    

,

    
где - количество м- или п-хлоранилинов, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;
    
     - общий объем пробы, мл;     
    
     - объем пробы, взятой для анализа, мл;
    
     - объем воздуха (л), взятый для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение 1);
    
    
         
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны
(переработанные технические условия, выпуск N 8): Сборник
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1983