МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
ХЛОРАНГИДРИДА ТРИХЛОРУКСУСНОЙ КИСЛОТЫ
В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

    
    
    УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 22 апреля 1983 г. N 2777-83
    
    

    
    Жидкость. 118 °C. В воде не растворяется, на воздухе гидролизуется с образованием соляной и трихлоруксусной кислот.
    
    

1. Характеристика метода

    
    Определение основано на образовании дианилида глутаконового альдегида при взаимодействии хлорангидрида трихлоруксусной кислоты и пиридина с анилином.
    
    Отбор проб проводится с концентрированием в пиридин.
    
    Предел измерения хлорангидрида трихлоруксусной кислоты 0,5 мкг в анализируемом объеме пробы.
    
    Предел измерения в воздухе 0,05 мг/м (при отборе 10 л).
    
    Диапазон измеряемых концентраций в воздухе 0,05-2 мг/м.
    
    Определению не мешают четыреххлористый углерод, хлористый метилен, дихлорэтан, хлорбензол.
    
    Определению мешают хлористый метил, хлороформ, трихлоруксусная кислота.
    
    Граница суммарной погрешности измерения в воздухе не превышает ±25%.
    
    Предельно допустимая концентрация хлорангидрида трихлоруксусной кислоты в воздухе 0,1 мг/м
    
    

2. Реактивы и растворы

    
    Хлорангидрид трихлоруксусной кислоты, 118 °С.
    
    Основной раствор. Во взвешенную мерную колбу, вместимостью 10 мл, содержащую 2-3 мл пиридина, вносят 30-40 мг хлоранигидрида 3-хлоруксусной кислоты, вновь взвешивают и доводят пиридином до метки.
    
    Стандартный раствор, содержащий 10 мкг/мл, готовят соответствующим разбавлением основного раствора пиридином. Раствор устойчив 5 суток.
    
    Пиридин, ч.д.а., ГОСТ 13647-78, очищенный.
    
    Пиридин кипятят 1 ч в колбе с обратным холодильником в присутствии щелочи (на 100 мл пиридина 6-7 г щелочи) и перегоняют, предварительно добавив на каждые 100 мл пиридина 3-4 г кристаллической щелочи. Отбирают фракцию, кипящую при 114-116 °С. Хранят в темном месте.
    
    Анилин, ч.д.а., ГОСТ 5819-78, перегнанный, 184,4 °С.
    
    Кислота уксусная, х.ч., ГОСТ 61-75, ледяная.
    
    Натр едкий, х.ч., ГОСТ 4328-77, 1 Н раствор.
    
    

3. Приборы и посуда

    
    Фотоколориметр или спектрофотометр
    
    Аспирационное устройство
    
    Поглотительные сосуды Зайцева
    
    Пробирки колориметрические, высотой 120 мм и внутренним диаметром 15 мм
    
    Пипетки, ГОСТ 20292-74*, вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл
_______________
    * Действуют ГОСТ 29169-91, ГОСТ 29227-91-ГОСТ 29229-91, ГОСТ 29251-91-ГОСТ 29253-91. - Примечание .
    
    Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 10 и 25 мл
    
    Баня водяная.
    
    

4. Проведение измерения

    
Условия отбора проб воздуха

    
    Воздух со скоростью 0,3-0,5 л/мин аспирируют через 2 поглотительных сосуда Зайцева, содержащих по 2 мл пиридина.
    
    Пробы сохраняются в течение 1 суток.
    
    Для определения 1/2 ПДК достаточно отобрать 10 л воздуха в течение 20 минут.
    

Условия анализа

    
    Пробу из поглотительного сосуда переливают в пробирку, добавляя 0,5 мл раствора щелочи и нагревают в течение 2 минут на водяной бане при 100 °С. По охлаждении вносят 0,5 мл уксусной кислоты, 0,1 мл анилина, доводят водой до 4 мл, премешивают и через 15 минут фотометрируют при длине волны 485-495 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм.
    
    Содержание хлорангидрида трихлоруксусной кислоты в анализируемом объеме определяют по предварительно построенному градуировочному графику. Для построения градуировочного графика готовят шкалу стандартов согласно таблице 34.
    
    

Таблица 34

    
Шкала стандартов

    
    
    Шкалу стандартов обрабатывают аналогично пробам. Шкала устойчива в темном месте 3 часа.
    
    Концентрацию хлорангидрида трихлоруксусной кислоты в мг/м воздуха () вычисляют по формуле:
    

,

    
где - количество хлорангидрида трихлоруксусной кислоты, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;
    
     - общий объем пробы, мл;
    
     - объем пробы, взятый для анализа, мл;
    
     - объем воздуха (л), взятый для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение 1);
    
    
         
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны
(переработанные технические условия, выпуск N 8): Сборник
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1983